本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/195-2005 水质氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i ty Determi nati on of Ammoni a Ni trogen By Gas phase mol ecul ar absorpti on spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布
本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 195─ 2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Ammonia—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布
HT195-2005 目 次 前言 1范围… 2引用标准……………………………… 3术语与定义 4原理 ll111 5试剂 6仪器、装置及工作条件 2 7水样的采集与保存 8干扰的消除 9步骤 10结果的计算 11精密度和准确度…
I HJ/T 195─2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 2 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 8 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 9 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 10 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 11 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3
H/T195-2005 刖 本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法 本标准为首次制订 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准起草单位:上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区 环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环 境监测站。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释
II HJ/T195─2005 前 言 本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区 环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环 境监测站。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释
H/T195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定 方法的最低检出限为0.020mg/L,测定下限0.080mg/L,测定上限100mg/L 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效 GB7479-87水质氨氮的测定纳氏试剂光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 术语与定义 下列定义适用于本标准 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法 4原理 水样在冫%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐 (0~50讴)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量 5试剂 本标准使用试剂除另有说明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水或电导率≤ 0.5/cm的去离子水 5.1无氨去离子水的制备:将一般去离子水用硫酸调至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100m1馏出液,收 集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2盐酸:C(HCl)=6mol/L 5.3盐酸:C(HCl)=4.5mol/L 5.4无水乙醇 5.5氢氧化钠溶液40%:称取200g氢氧化钠(NaOH)置于1000m1烧杯中,加入约700ml水溶解,盖上 表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500ml,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存 5.6溴酸盐混合液:称取1.25g溴酸钾(KBr03)及10g溴化钾(KBr),溶解于500mL水中,摇匀,贮 存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液,常年稳定。 5.7次溴酸盐氧化剂:吸取2.0m溴酸盐混合液(5.6)于棕色磨口试剂瓶中,加入100m水及6.0m 盐酸(5.2),立即密塞,充分摇匀,于暗处放置5min,加入100ml氢氧化钠(5.5),充分摇匀,待小 气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制,配制时所用试剂、水和室内温度应不低于18℃
1 HJ/T195—2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。 方法的最低检出限为 0.020mg/L，测定下限 0.080mg/L，测定上限 100mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 7479─87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 水样在 2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐 （0～50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 5 试剂 本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率≤ 0.5μS/cm 的去离子水。 5.1 无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至 pH<2 后进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收 集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。 5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。 5.4 无水乙醇。 5.5 氢氧化钠溶液 40%：称取 200g 氢氧化钠（NaOH）置于 1000ml 烧杯中，加入约 700ml 水溶解，盖上 表面皿，加热煮沸，蒸发至体积 500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。 5.6 溴酸盐混合液：称取 1.25g 溴酸钾（KBrO3）及 10g 溴化钾（KBr），溶解于 500mL 水中，摇匀，贮 存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。 5.7 次溴酸盐氧化剂：吸取 2.0ml 溴酸盐混合液（5.6）于棕色磨口试剂瓶中，加入 100ml 水及 6.0ml 盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置 5min，加入 100ml 氢氧化钠（5.5），充分摇匀， 待小 气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于 18℃
H/T195-2005 5.8无水高氯酸镁(Mg(Cl04)2):8~10目颗粒 5.9亚硝酸盐氮标准贮备液(.50σπg/m):称取在105℃~110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠 ( NanO2)2.463g溶解于水,移入100m1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.10亚硝酸盐氮标准使用液(20.00g/m1):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.9),用水逐级稀释而成。 6仪器、装置及工作条件 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪。 6.1.2锌(Zn)空心阴极灯 6.1.3钢铁量瓶:50m1,具塞。 6.1.4微量可调移液器:50~250μ。 6.1.5可调定量加液器:300m1无色玻璃瓶,加液量0~5ml 6.1.6气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3 装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC软管将各部分连接于仪器(6.1.1) 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~ 117%范围内:测量方式:峰高或峰面积 图12 气液分离装置示意图 1一清洗瓶:2样品吹气反应瓶:3-—千燥管 7水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至 pH<2(酸化时,防止吸收空气中的氨而沾污),在2℃~5℃保存,24h内测定 8干扰及消除 水样加入lml盐酸(5.2)及0.2ml无水乙醇(5.4),稀至15~20ml,加热煮沸2~3min,以消除 NO2、SO3、硫化物等干扰成分;个别水样含Ⅰ、S2O3、SCN或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有 机胺时,应按GB7479—87附录4蒸馏分离后进行测定 9步骤 9.1水样的预处理 取适量水样(含氨氮5~50)于50m钢铁量瓶(6.1.3)中,加入1ml盐酸(5.2)及0.2m1无
2 HJ/T195—2005 5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：8～10 目颗粒。 5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取在 105℃～110℃干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠 (NaNO2)2.463g 溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.10 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.9），用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。 6.1.3 钢铁量瓶：50ml，具塞。 6.1.4 微量可调移液器：50～250μl。 6.1.5 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml。 6.1.6 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管 3 装入无水高氯酸镁（5.8）。用 PVC 软管将各部分连接于仪器（6.1.1）。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3－干燥管 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至 pH<2（酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污），在 2℃～5℃保存，24h 内测定。 8 干扰及消除 水样加入 1ml 盐酸（5.2）及 0.2ml 无水乙醇（5.4），稀至 15～20ml，加热煮沸 2～3min，以消除 NO2 - 、SO3 2-、硫化物等干扰成分；个别水样含 I - 、S2O3 2- 、SCN- 或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有 机胺时，应按 GB 7479—87 附录 4 蒸馏分离后进行测定。 9 步骤 9.1 水样的预处理 取适量水样（含氨氮 5～50μg）于 50ml 钢铁量瓶（6.1.3）中，加入 1ml 盐酸（5.2）及 0.2ml 无
H/T195-2005 水乙醇(5.4),充分摇动后加水至15~20ml,加热煮沸2~3min冷却,洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml 加入15ml次溴酸盐氧化剂(5.7),加水稀释至标线,密塞摇匀,在18℃以上室温氧化20min待测。同 时制备空白试样。 9.2测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5m水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零 点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯 9.3校准曲线的绘制 使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.10)直接绘制氨氮的标准曲线 用微量移液器(6.1.4)逐个移取0、50、100、150、200、250μ标准使用液(5.10)置于样品 反应瓶中,加水至2ml,用定量加液器(6.1.5)、加入3m1盐酸(5.3),再加入0.5m1无水乙醇(5.4) 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量 (μg)绘制校准曲线 94水样的测定 取2.00m1待测试样于样品反应瓶中,以下操作同9.3校准曲线的绘制 测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。 10结果的计算 氨氮的含量按下式计算 m-m 氨氮(mg/L)= 式中m——根据校准曲线计算出的氨氮量() m一根据校准曲线计算出的空白量() J—一取样体积(m1)。 11精密度和准确度 11.1精密度 六个实验室对氨氮含量1.08mgL±0.06mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.9%, 再现性相对标准偏差为2.5%;对含0.67~2.31mg/L的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样 品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4%~2.7% 六个实验室测定1.08mg/L±0.06mg/L的统一标样,测得平均值为1.06mg/L,相对误差为1.8%;对 氨氮含量0.14~3.83的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验,加标 量为0.10~2.00,加标回收率在93.0%~105%之间
3 HJ/T195—2005 水乙醇（5.4），充分摇动后加水至 15～20ml，加热煮沸 2～3min 冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约 30ml， 加入 15ml 次溴酸盐氧化剂（5.7），加水稀释至标线，密塞摇匀，在 18℃以上室温氧化 20min 待测。同 时制备空白试样。 9.2 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 9.3 校准曲线的绘制 使用亚硝酸盐氮标准使用液（5.10）直接绘制氨氮的标准曲线。 用微量移液器（6.1.4）逐个移取 0、50、100 、150 、200 、250μl标准使用液（5.10）置于样品 反应瓶中，加水至 2ml，用定量加液器（6.1.5）、加入 3ml 盐酸（5.3），再加入 0.5ml 无水乙醇（5.4）， 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮的量 （µg）绘制校准曲线。 9.4 水样的测定 取 2.00ml 待测试样于样品反应瓶中，以下操作同 9.3 校准曲线的绘制。 测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。 10 结果的计算 氨氮的含量按下式计算： 式中 m —— 根据校准曲线计算出的氨氮量（μg）； m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（μg）； V —— 取样体积（ml）。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 六个实验室对氨氮含量 1.08mg/L±0.06 mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为 1.9%， 再现性相对标准偏差为 2.5%；对含 0.67～2.31mg/L 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样 品进行测定(n=6)，相对标准偏差为 1.4%～2.7%。 11.2 准确度 六个实验室测定 1.08mg/L±0.06mg/L 的统一标样，测得平均值为 1.06mg/L，相对误差为 1.8%；对 氨氮含量 0.14～3.83μg 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标 量为 0.10～2.00μg，加标回收率在 93.0%～105%之间。 ( ) 50 2 / 0 × − = V m m 氨氮 mg L
