中华人民共和国环境保护行业标准：《水质 亚硝酸盐氮的测定》

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ斤197—2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i Determi nation of Ni tri te i trogen By Gas phase mol ecul ar absorpti on spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 197─ 2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布

H/T197—2005 目 前言 1范围 2术语与定义 3原理 4试剂 5仪器、装置及工作条件… 6水样的采集与保存 7干扰的消除…………………………………………2 8步骤 9结果的计算…………… 10精密度和准确度……

I HJ/T 197—2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 3 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 4 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 5 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 1 6 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 7 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 8 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 9 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 10 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3

H/T197-2005 本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准起草单位:上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站等单位参加。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准。 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释

II HJ/T197—2005 前 言 本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站等单位参加。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释

H/T197-2005 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 213.9m波长,方法的最低检出限为0.003mg/L,测定下限0.012mg/L,测定上限10mg/L:在波长279.5nm 处,测定上限可达500mg/L 2术语与定义 下列定义适用于本标准 2.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 3原理 在0.15~0.3mol/L柠檬酸介质中,加入乙醇作催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化成的NO2,用空气载 入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在213.9m等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守 比耳定率 4试剂 本标准使用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用水为新制备的去离 子水 4.1柠檬酸溶液C(C硏sO.Hω)=0.3mol/L:称取64g柠檬酸,溶解于水,定容至1000m,摇匀 4.2无水乙醇。 4.3无水高氯酸镁(Mg(C10)2):8~10目颗粒。 4.4细颗粒状活性碳。 4.5亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mng/m1):称取预先在105℃~110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(aNOz) 2.463g,溶解于水,移入1000m1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀 4.6亚硝酸盐氮标准使用液(20.00g/皿1):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(4.5),用水逐级稀释而成。 5仪器、装置及工作条件 5.1仪器及装置 5.1.1气相分子吸收光谱仪。 5.1.2锌(Zn)空心阴极灯 5.1.3微量可调移液器:50~250μ。 5.1.4可调定量加液器:300m1无色玻璃瓶,加液量0~5m1 5.1.5气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml的标准磨口玻璃瓶:干燥管3 中放入无水高氯酸镁(4.3)。将各部分用PVC软管连接于仪器(5.1.1)

1 HJ/T 197—2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 213.9nm 波长，方法的最低检出限为 0.003mg/L，测定下限 0.012mg/L，测定上限 10mg/L；在波长 279.5nm 处，测定上限可达 500mg/L。 2 术语与定义 下列定义适用于本标准。 2.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 3 原理 在 0.15～0.3mol/L 柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的 NO2，用空气载 入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 213.9nm 等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守 比耳定率。 4 试剂 本标准使用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离 子水。 4.1 柠檬酸溶液 C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取 64g 柠檬酸，溶解于水，定容至 1000ml，摇匀。 4.2 无水乙醇。 4.3 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。 4.4 细颗粒状活性碳。 4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在 105℃～110℃干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2) 2.463g,溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。 5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1 气相分子吸收光谱仪。 5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。 5.1.3 微量可调移液器：50～250μl。 5.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml。 5.1.5 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3 中放入无水高氯酸镁（4.3）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（5.1.1）

HT197-2005 5.1.6无色玻璃滴瓶:50~100ml,内装无水乙醇(4.2)。 5.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~117%范围内:载气(空气) 流量:0.5L/min:测量方式:峰高或峰面积 气液分离装置示意图 1—清洗瓶:2一样品吹气反应瓶:3-干燥管 6水样的采集与保存 般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定,否则应在约4℃冰 箱内保存,并尽快测定 7干扰的消除 在柠檬酸介质中,某些能与NO2发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐 氮浓度为0.2mg/L时,25mg/LS032、10mg/LS2032、30mg/LI、20mg/LSCN、80mg/LSn2及100mg/几L Mn01不影响测定。S含量高时,在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除:存在产生吸收 的挥发性有机物时,在适量水样中加入活性碳(4.4)搅拌吸附,30min后取样测定。 8.1测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器 零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2标准曲线的绘制 用微量移液器(5.1.3)逐个移取0、50、100、150、200、250μ标准使用液(4.6)于样品 反应瓶中,加水至2.5ml,用定量加液器(5.1.4)加入2.5ml柠檬酸(4.1)及0.5ml乙醇(4.2), 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与所对应的亚硝酸 盐氮的量(μg)绘制校准曲线 8.3水样的测定 取2.50m1水样(亚硝酸盐氮量≤5)于样品反应瓶中,以下操作同8.2校准曲线的绘制。 测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正 9结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算

2 HJ/T197—2005 5.1.6 无色玻璃滴瓶：50～100ml，内装无水乙醇（4.2）。 5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%～117%范围内；载气（空气） 流量：0.5L/min；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶； 2－样品吹气反应瓶；3－干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定，否则应在约 4℃冰 箱内保存，并尽快测定。 7 干扰的消除 在柠檬酸介质中，某些能与 NO2 - 发生氧化、还原反应的物质，达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐 氮浓度为 0.2mg/L 时，25mg/L SO3 2- 、10mg/L S2O3 2- 、30mg/L I- 、20mg/L SCN- 、80mg/L Sn2+及 100mg/L MnO4 - 不影响测定。S 2-含量高时，在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；存在产生吸收 的挥发性有机物时，在适量水样中加入活性碳（4.4）搅拌吸附，30min 后取样测定。 8 步骤 8.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器 零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2 标准曲线的绘制 用微量移液器（5.1.3）逐个移取 0、50、100 、150 、200 、250μl 标准使用液（4.6）于样品 反应瓶中，加水至 2.5ml，用定量加液器（5.1.4）加入 2.5ml 柠檬酸（4.1）及 0.5ml 乙醇（4.2）， 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸 盐氮的量（µg）绘制校准曲线。 8.3 水样的测定 取 2.50ml 水样（亚硝酸盐氮量≤5μg）于样品反应瓶中，以下操作同 8.2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。 9 结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算：

H/T197-2005 亚硝酸盐氮(N,mg/L) 式中:m-—根据校准曲线计算出样品的亚硝酸盐氮量(μg) m—根据校准曲线计算出的空白量(ug) y—一取样体积(ml) 10精密度和准确度 10.1精密度 六个实验室对NO2-N含量0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为 1.1%,再现性相对标准偏差为3.1%;对含0.058~0.396mg/L的地表水(长江水、河流污水等)、海水 和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为2.3%~4.6%。 10.2准确度 六个实验室测定0.102ng/L±0.006mg/L的统一标样,测得平均值为0.102mg/L,相对误差0.0% 对NO2-N含量0.152~2.23讴的地表水(长江水、河流污水等)、海水和工业冷循环水等的实际样品 进行加标回收试验,加标量为0.182~2.00电,加标回收率在93%~106%之间

3 HJ/T197—2005 ( ) V m m N mg L 0 , / − 亚硝酸盐氮 = 式中： m —— 根据校准曲线计算出样品的亚硝酸盐氮量（µg）； m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（µg）； V —— 取样体积（ml）。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六个实验室对 NO2 - -N 含量 0.102mg/L±0.006mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为 1.1%，再现性相对标准偏差为 3.1%；对含 0.058～0.396mg/L 的地表水（长江水、河流污水等）、海水 和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为 2.3%～4.6%。 10.2 准确度 六个实验室测定 0.102mg/L±0.006mg/L 的统一标样，测得平均值为 0.102mg/L，相对误差 0.0%； 对 NO2 - -N 含量 0.152～2.23μg 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品 进行加标回收试验，加标量为 0.182～2.00μg，加标回收率在 93%～106%之间