本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ斤198—2005 水质硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i Determi nation of Ni trate i trogen (发布荷) oti on spectrometry By Gas phase mol ecul ar abso 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布
本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 198─ 2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrate—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布
H/T198-2005 目 前言 1范围 2术语与定义 3原理 4试剂 5仪器、装置及工作条件… 6水样的采集与保存 7干扰的消除…………………………………………2 8步骤 9结果的计算…………… 10精密度和准确度……
I HJ/ T 198—2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 3 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 4 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 5 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 1 6 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 7 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 8 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 9 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 10 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3
H/T198-2005 本标准规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准起草单位:上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释
II HJ/T198—2005 前 言 本标准规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释
H/T198-2005 水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定 方法的检出限为0.006mg/L,测定上限10mg/L 2术语与定义 下列定义适用于本标准 2.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 3原理 在2.5mol几L盐酸介质中,于70℃±2℃温度下,三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解,生成的NO用 空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在214.4n波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳 定律 4试剂 本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用水为新制备的去离 子水 4.1盐酸:C(HCl)=6mol/L 4.2氨基磺酸( NH2SO3H):10%水溶液 4.3三氯化钛(TiCl3):15%原液,化学纯 4.4无水高氯酸镁(Mg(C10)2):8~10目颗粒 4.5细颗粒状活性碳。 4.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00ng/ml):称取预先在105℃~110℃千燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3) 3.034g,溶解于水,移入500m1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀 4.7硝酸盐氮标准使用液(10.·00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(4.6),用水逐级稀释而成。 5仪器、装置及工作条件 5.1仪器及装置 5.1.1气相分子吸收光谱仪。 5.1.2镉(Cd)空心阴极灯。 5.1.3圆形不锈钢加热架 5.1.4可调定量加液器:300m1无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的 加液管 5.1.5恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃可调:控温精度±2℃
1 HJ/T198─2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。 方法的检出限为 0.006mg/L，测定上限 10mg/L。 2 术语与定义 下列定义适用于本标准。 2.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 3 原理 在 2.5mol/L 盐酸介质中，于 70℃±2℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解,生成的 NO 用 空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 214.4nm 波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳 定律。 4 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离 子水。 4.1 盐酸:C(HCl)=6mol/L。 4.2 氨基磺酸(NH2SO3H)：10% 水溶液。 4.3 三氯化钛(TiCl3)：15% 原液，化学纯。 4.4 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）: 8～10 目颗粒。 4.5 细颗粒状活性碳。 4.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在 105℃～110℃干燥 2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3） 3.034g，溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 4.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00µg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（4.6），用水逐级稀释而成。 5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1 气相分子吸收光谱仪。 5.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。 5.1.3 圆形不锈钢加热架。 5.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的 加液管。 5.1.5 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0℃～100℃可调；控温精度±2℃
H/T198-200 5.1.6气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品吹气反应瓶2为容积50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥 管5中放入无水高氯酸镁(4.4)。将各部分用PVC软管连接于仪器(5.1.1) 5.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min:工作波长:214.4nm:光能量保持在 100%~117%范围内:测量方式:峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1一清洗瓶:2一定量加液器 3一样品吹气反应瓶:4-恒温水溶:5一干燥管 6水样的采集与保存 般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至p<2,在24h内测定。 7干扰的消除 NO2的正干扰,可加2滴10%氨基磺酸(4.2)使之分解生成N2而消除:SO3及SD3的正干扰,用 稀H2SO调成弱酸性,加入0.1%高锰酸钾氧化生成SO2直至产生二氧化锰沉淀,取上清液测定:含高 价态阳离子,应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪,取上清液测定;水样中含有产生吸收的有机物 时,加入活性碳(4.5)搅拌吸附,30min后取样测定 8步骤 8.1测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5m1水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器 零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2标准曲线的绘制 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1标准使用液(4.7),分别置于样品反应瓶中,加水至 2.5ml,加入2滴氨基磺酸(4.2)及2.5ml盐酸(4.1),放入加热架(5.1.3),于70℃±2℃水浴(5.15) 加热10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(5.1.4)加入0.5m1三 氯化钛(4.3),通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的硝酸盐氮量的量(μg) 绘制校准曲线 8.3水样的测定 取适量水样(硝酸盐氮量≤25μg)于样品反应瓶中,加水至2.5ml,以下操作同8.2校准曲线的 绘制 测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正
2 HJ/T 198—2005 5.1.6 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶 1 及样品吹气反应瓶 2 为容积 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥 管 5 中放入无水高氯酸镁（4.4）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（5.1.1）。 5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在 100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶；2－定量加液器； 3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至 pH<2，在 24h 内测定。 7 干扰的消除 NO2 - 的正干扰，可加 2 滴 10%氨基磺酸（4.2）使之分解生成 N2而消除；SO3 2-及 S2O3 2-的正干扰，用 稀 H2SO4调成弱酸性，加入 0.1% 高锰酸钾氧化生成 SO4 2-直至产生二氧化锰沉淀，取上清液测定；含高 价态阳离子，应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪，取上清液测定；水样中含有产生吸收的有机物 时，加入活性碳（4.5）搅拌吸附，30min 后取样测定。 8 步骤 8.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器 零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2 标准曲线的绘制 取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 标准使用液（4.7），分别置于样品反应瓶中，加水至 2.5ml，加入 2 滴氨基磺酸（4.2）及 2.5ml 盐酸（4.1），放入加热架（5.1.3），于 70℃±2℃水浴（5.15） 加热 10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（5.1.4）加入 0.5ml 三 氯化钛（4.3），通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硝酸盐氮量的量（µg） 绘制校准曲线。 8.3 水样的测定 取适量水样（硝酸盐氮量≤25µg）于样品反应瓶中，加水至 2.5ml，以下操作同 8.2 校准曲线的 绘制。 测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正
H/T198-2005 9结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算 硝酸盐氮(ng/)= m-mo 式中:m——根据校准曲线计算出的水样中硝酸盐氮量(μg); m—根据校准曲线计算出的空白量(ug); 取样体积(m1) 10精密度和准确度 10.1精密度 六个实验室对NO3-N含量0.595mg/L±0.026mg/L的统一标准样品进行测定,重复性相对标准偏 差为1.9%,再现性相对标准偏差为2.0%;对含0.282~1.48mg/L的地表水、海水、水库水、工业循环 水及工业污水的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.7%~3.2% 10.2准确度 六个实验室测定0.595mg/L±0.026mg/L的统一标样,测得平均值为0.592mg/L,相对误差为0.5% 对NO3-N含量0.763~11.75虐的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加 标回收试验,加标量0.83~10.00g,加标回收率在91.0%~106%之间
3 HJ/T 198—2005 9 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算： ( ) V m m mg L 0 / − 硝酸盐氮 = 式中： m —— 根据校准曲线计算出的水样中硝酸盐氮量（µg）； m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（µg）； V —— 取样体积(ml)。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六个实验室对 NO3 - -N 含量 0.595mg/L±0.026mg/L 的统一标准样品进行测定，重复性相对标准偏 差为 1.9%，再现性相对标准偏差为 2.0%；对含 0.282～1.48mg/L 的地表水、海水、水库水、工业循环 水及工业污水的实际样品进行测定（n=6），相对标准偏差为 1.7%～3.2%。 10.2 准确度 六个实验室测定 0.595mg/L±0.026mg/L 的统一标样，测得平均值为 0.592mg/L，相对误差为 0.5%； 对 NO3 - -N 含量 0.763～11.75μg 的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加 标回收试验，加标量 0.83～10.00μg，加标回收率在 91.0%～106%之间