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优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。 缺点:(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。 3.紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85士5℃,加双氧水。 4.微波消解法 样品消化采用密闭微波消解系统(M①S一2002A型)。微波消解目前己成为测定微量 元素最好的消化方法,通过微波炉快速加热与密闭容器结合使用,使消解样品的时间大为 缩短。同其他消化方法相比,具有试剂用量少,空白值低,酸挥发损失少,消化更完全、 更易于实现自动化控制等优点。 其它方法: 1.高压密封消化法一120~150℃,数小时,要求密封条件高。 2.自动回流消化仪,在第9章介绍。 (二)、蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 食品分析中常用前4种。 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜:平底、圆底 冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:1.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片) 2.温度计插放位置。 3.磨口装置涂油脂。 55 优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。 缺点:(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。 4. 微波消解法 样品消化采用密闭微波消解系统(MDS-2002A 型)。微波消解目前已成为测定微量 元素最好的消化方法,通过微波炉快速加热与密闭容器结合使用,使消解样品的时间大为 缩短。同其他消化方法相比,具有试剂用量少,空白值低,酸挥发损失少,消化更完全、 更易于实现自动化控制等优点。 其它方法: 1. 高压密封消化法——120~150℃,数小时,要求密封条件高。 2.自动回流消化仪,在第 9 章介绍。 (二)、蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 食品分析中常用前 4 种。 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜:平底、圆底 冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:1. 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片) 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
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