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固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 (五)、样品保存 采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0一5℃冰箱内,保存 时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 §2样品的预处理 目的:1、测定前排除干扰组分: 2、对样品进行浓缩。 方法:主要有6种。 原则:①消除干扰因素: ②完整保留被测组分: 以便获得可靠的分析结果。 ③使被测组分浓缩: (一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法 分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温 炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。 优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简单。 缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。 2.湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈 气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓疏酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。4 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 (五)、样品保存 采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在 0—5℃冰箱内,保存 时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 §2 样品的预处理 目的:1、 测定前排除干扰组分; 2 、对样品进行浓缩。 方法:主要有 6 种。 原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; 以便获得可靠的分析结果。 ③ 使被测组分浓缩; (一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法 分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温 炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。 优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简单。 缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。 2. 湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈 气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等
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