化和活化，成为有高吸附能力的活性碳纤维$]。目前我国已能生产价格低廉的沥青基碳纤 维【7]，这就为充分利用本国资源制备高吸附能力的活性碳纤维提供了条件。 本实验是以预氧化处理过的沥青纤维为原料，经过碳化和活化处理后，可大大地提高吸 附性能。它有较大表面积，吸附量大，吸附速度快，且有良好的再生能力。 1实 验 考虑ZC12有强的溶解能力，将预氧化处理的沥青纤维在ZCl2溶液中浸渍后，取出 烘干，放人钼丝炉，用自偶变压器控制加热，铝铬合金热电偶测温。在空气中升温继续氧 化，于惰性气体保护下加热至碳化温度。选择最佳活化处理条件，以得到活性碳纤维。 含有苯蒸气的空气流，通过盛置已称重活性碳纤维的玻璃试样管。每隔一定时间对试样 管称重，直至重量不再增加。由此可测苯的饱和吸附量和吸附速度。 将已吸附苯的活性碳纤维放入钼丝炉中，在惰性气体的气氛中脱附，隔时称重，直至恒 重。 2实验结果与讨论 作为原料的经预氧化处理的沥青纤维是呈圆柱状，表面光滑，很少微孔，比表面积小， 其吸附能力极低，放大后的照片见图1。 本实验将预氧化处理过的沥青纤维在 ZnC12的10%溶液中浸溃24h后，取出进行千 燥。由于原料氧化不完全，耐热性能不一致，须 在空气中缓慢升温至350°C,使沥青纤维表面 层均匀氧化，以增加纤维的耐熔性。 以400ml/min流量的高纯氯通过耐熔性沥 青纤维，升温速度为10°C/min加热至活化温 度。这时纤维中的挥发物不断逸出，进行着碳 化过程。 图1活化处理前的沥青基纤维 Fig.1 The pitch-base fiber before activa- 在活化温度恒温后，通人CO,气体，对沥 tion 青基碳纤维进行活化处理。实验以正交设计法 对制备条件进行了探索。确定的4个因素为：氧化时间、活化温度、活化时间及CO2气体的 流量，诸因素各取3水平变化。各次实验均以纤维原丝的损耗和所制得活性碳纤维的吸附苯 量为指标。数据处理结果，得到活性碳纤维的最佳制备工艺条件如下：将预氧化沥青纤维在 空气中以3°C/min的速度加热到350°C,经90min的均匀氧化处理。在惰性气体N2保护下， 加热到1050°C作为碳化处理。在此温度下通入850ml/min流量的C02气体30min,进行活化 处理。关闭CO2气体，在N2保护下冷却。 得到的活性碳纤维，损耗为93.7%，其单丝直径为10-204m,呈多孔性结构，见图2及 图3。 洒青基纤维原丝的结构比制造活性碳所用果壳为原料的结构均匀，在碳化和活化过程中 482化和活化 ， 成为有高吸 附能力 的活性碳纤维 。 目前 我 国 已能 生 产价 格 低 廉 的沥青基碳纤 维 〔 ， 这 就为充分利用 本 国资源 制 备高 吸 附能 力 的活性碳纤 维提供 了条件 。 本实验是 以预氧化处 理过 的沥青纤 维 为原料 ， 经过 碳化 和活 化处 理 后 ， 可大大 地提高吸 附性能 。 它有较大表 面积 ， 吸 附量大 ， 吸 附速 度快 ， 且有 良好 的再生 能 力 。 实 验 考虑 有强 的溶解 能 力 ， 将预氧化处 理 的 沥青纤维在 。 溶 液 中浸 渍 后 ， 取 出 烘干 ， 放入 铂丝炉 ， 用 自偶变压器控制加 热 ， 铝铬合 金热 电偶测温 。 在 空气 中 升 温 继续氧 化 ， 于 惰性气体保护下加热 至碳化温度 。 选择最佳活化处理条件 ， 以得到 活 性碳纤维 。 含有苯蒸气的空气流 ， 通 过盛 置 已称重活 性碳纤维 的玻璃 试样 管 。 每 隔一定 时 间对试样 管称重 ， 直至重 量不 再增加 。 由此可测 苯 的饱和 吸 附量和 吸 附速 度 。 将 已吸 附苯的活性碳纤 维放人 铂丝炉 中 ， 在 惰性气体的气氛 中脱附 ， 隔 时 称重 ， 直至恒 重 。 实验结果与讨论 作为原料 的 经预氧 化处 理 的沥青纤维是 呈 圆柱状 ， 表面 光滑 ， 很 少微孔 ， 比表 面 积小 ， 其 吸 附能力极低 ， 放大后 的照片见 图 。 本实验 将预氧化处 理 过 的 沥 青 纤 维 在 的 溶 液 中浸渍 后 ， 取 出 进行千 燥 。 由于 原料氧化 不完全 ， 耐热 性能 不一致 ， 须 在空气 中缓慢升温 至 ， 使 沥青纤 维表面 层均匀氧化 ， 以增加纤维的耐熔 性 。 以 流 量 的高纯氮通 过耐熔 性沥 青纤 维 ， 升温 速度为 加热 至活化温 度 。 这时纤 维 中的挥 发物 不断逸 出 ， 进行 着碳 化过 程 。 在活化温 度恒温后 ， 通入 气体 ， 对沥 青基碳纤维进行活化处理 。 实验 以正 交设计法 图 活化 处理 前 的 沥 青基 纤 维 一 一 对 制备条件进行 了探索 。 确定 的 个 因素 为 氧 化时 间 、 活化温 度 、 活 化时 间及 气体的 流量 ， 诸 因素各取 水平 变化 。 各次实验 均以纤 维原丝 的损耗和所制得活性碳纤维的吸附苯 量 为指标 。 数 据处 理结果 ， 得到活 性碳纤 维的最佳 制备工艺条件如 下 将 预氧化沥 青纤维在 空气中以 “ 的速度加热到 “ ， 经 的均匀氧 化处理 。 在 惰性气体 保护 下 ， 加 热到 作 为碳化处 理 。 在此温度下通人 流 量 的 气体 ， 进 行活 化 处理 。 关 闭 气体 ， 在 保 护下冷却 。 得到 的活 性碳纤维 ， 损耗为 ， 其 单丝 直径 为 一 仰 ， 呈 多孔 性结 构 ， 见 图 及 图 。 沥青基纤 维原丝 的结构比制造活 性碳所 用果 壳为原料的结 构均匀 ， 在碳 化 和活 化过程 中