(2)对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少 于50μg)水样，置于150ml烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒 白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用 水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液中和至pH1一2，移入50mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀，供测定。 (3)如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取 除去，然后再进行消解处理。 2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg)清洁水样 或经预处理的水样（如不到50.0mL,用水补充至50.0ml)于150mL锥形瓶中， 用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1十1硫酸和1+1磷酸 各0.5L,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸 钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1l20%的尿素 溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 (四)注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr5+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3molL(1/2HS04)范 围，以0.2o1/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在15℃时，5一15min颜色即可稳定。 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼 于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可有 放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入 显色剂后，要立即摇匀，以免C6+可能被乙酸还原。 （2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取 50mL 或适量（含铬少 于 50μg）水样，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸和 3mL 硫酸，加热蒸发至冒 白烟。如溶液仍有色，再加入 5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用 水稀释至 10mL，用氢氧化铵溶液中和至 pH1—2，移入 50mL 容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀，供测定。 （3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取 除去，然后再进行消解处理。 2、高锰酸钾氧化三价铬：取 50.0mL 或适量（铬含量少于 50μg）清洁水样 或经预处理的水样（如不到 50.0mL，用水补充至 50.0mL）于 150mL 锥形瓶中， 用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 1＋1 硫酸和 1＋1 磷酸 各 0.5mL，摇匀。加入 4％高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸 钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约 20mL。冷却后，加入 1mL20％的尿素 溶液，摇匀。用滴管加 2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至 50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 （四）注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在 0.05—0.3mol/L（1/2H2SO4）范 围，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在 15℃时，5—15min 颜色即可稳定。 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解 0.2g 二苯碳酰肼 于 100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入 1＋9 硫酸 400mL。该溶液在冰箱中可存 放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入 2.5mL 即可，不必再加酸。但加入 显色剂后，要立即摇匀，以免 Cr6+可能被乙酸还原