中华人民共和国国家标准 生物质量六六六和滴滴涕的测定 气桕色谱法 GB/T14551-93 ganisms quality-Determination of BHC and DDT-Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于生物(动物:如禽、畜、鱼蚯蚓;植物:如粮食、水果蔬菜、茶藕)中六六六、滴滴涕的 分析。 1.2本法采用丙酮石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 1.3本方法的最低检测浓度为0.00004~0.00487mg/kg 2试剂和材料 2.1载气 氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm 22配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。 22.1色谱标准样品:a六六六六六六、y六六六、8六六大、P,pDDE、o,pDr、p,pDDD,p p'-DDT,含量98%~99%,色谐纯。 2.2.2石油醚:沸程60~90℃。 2.2.3丙酮( CH, COCH3)。 2.24异辛烷(CH18)。 2.2.5苯(CH4):优级纯 2.2.6浓硫酸(H2SO4):密度为1.84 2.2.7发烟硫酸(H2SO4·xSO3)。 2.2.8高氯酸(HClO4):优级纯 2.2.9冰乙酸( CH, COOH)。 2.2.10无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,备用 2.2.11硫酸钠溶液:20g/L 2.2.12硅藻土:试剂级。 2.213三氯甲烷(CHCl)。 2.2.14助滤剂 Celite545。 2.2.15脱脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16h,取出晾干后备用。 2216消化液:将60%高氯酸及冰乙酸等体积混合。 2.3制备色谐柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物(36.5) 国家环境保护局1993-07-19批准 1994-01-15实