GB/T14551-93 2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.13)。 3仪器 3.1主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪 3.2控制载气的压力表及流量计。 3.3进样器:全玻璃系统进样器。 3.4记录器:与仪器相匹配的记录仪 3.5检测器。 3.5.1类型:电子捕获检测器 3.5.2器件的特征:可采用Ni放射源或高温H放射源 5.3检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源 色谱柱 3.6.1色谱柱数量:2~3支。 3.6.2色谱柱特征 2.1材料:硬质玻璃 3.6.2.2尺寸:长1.8~2,0m,内径2~3mm。 3.6.3色谱柱类型:螺旋状填充柱 36.4色谱柱预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液(60~70℃)。浸泡4h,然后用水冲洗至 中性,再用蒸馏水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱 管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性烘干备用。 3.6.5填充物 3.6.5.1载体: chromosorb W AW-DMCS或者 chromosorb W AW-DMCS-HP,80~100目。 3.6.5.2固定液:OV-17(甲基硅酮),最高使用温度350℃;QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮),最 高使用温度250℃或275C。 36.5.2.1液相载荷:OV-17为1.5%OV-210或QF-1为1.95% 3.6.5.2.2涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液溶在三氯甲烷中待完全溶解 后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷(22.10)至液面高出1~2cm,摇匀后浸2h。然后 在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干。再置于120℃烘箱中,放置4h后备用 3.6.5.3色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃塞住,接真空泵,另一端接一漏 ,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固 定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。 3.6.5.4色谱柱的老化:将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上,出口空着不接检测器,先用较低 载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4~6h,然后逐渐提高载气流速 老化24~48h,再降低至使用温度,接上检测器后,如基线稳定即可使用。 36.6柱效能:在给定条件色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%。 3.7试样预处理时使用的仪器: 3.7.1样品瓶:适宜的玻璃磨口瓶 3.7.2蒸发浓缩器。 3.7.3脂肪提取器。 3.7.4水浴锅 3.7.5振荡器 3.7.6万能粉碎机。 3.7.7组织捣碎机