GB/T14551-93 3.7.8真空泵。 3.7.9玻璃器皿:250mL、500mL分液漏斗,100、250、300m具塞锥型瓶,500mL.抽滤瓶,直径7 9cm布氏漏斗,直径0.6~1.0cm,长20cm玻璃层析柱,50、100mL量筒,250mL平底烧瓶,10、20mL 刻度试管(经标定),研钵。 3.7.10微量注射器:5μL、10gL。 3.7.11离心机。 4.1样品性质 4.1.1样品名称:禽畜鸟兽肉、鱼肉、蚯蚓、粮食、果蔬、茶、蔣。 4.1.2样品状态:固体 4.1.3样品的稳定性,在4.1.1各种样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。 42样品的采集 4.2.1禽畜(包括鸟兽)样:家禽取1~3只杀好的,从脊背切开,取其整体一半,去骨骼,然后捣碎,混 匀,备用。家畜,根据测试目的,取具有代表性的样品05~1.0kg,捣碎,混匀,备用。 4.22鱼样:去鳞、鳍、内脏,沿脊背纵剖后取其二分之一或数分之-(50g以下者取整体),剔刺,用滤 纸吸干表面水,取20条切碎,混匀,备用 4.2.3蚯蚓样:从田间采集蚯蚓20~50条,在玻璃器皿中自然排泥2天(皿底垫滤纸加水湿润),然后 洗净,用滤纸吸干表面水,取20条切碎,混匀,备用 4.2.4粮食样:采取500g具代表性的(小麦、稻米、玉米等)样品,粉碎,过40目筛混匀,装入样品瓶 3.7.1)备用。 4.2.5果蔬、藕样:取其代表性的新鲜果蔬、藕的可食部位10kg,切碎,取200g测水分含量,其余供 试验用 4.2.6茶叶样:鲜样同4.2.5,干样同4.2.4, 43样品的保存 4.3.1生物样品,采集后应尽快分析,如暂不分析可保存在一18℃冷冻箱中。 4.4试样的预处理 4.4.1提取 4.4.1.1粮食样品的提取 4.4.11.1A法:准确称取10g样品(24),置于250mL具塞三角瓶中,加入60mL石油醚浸泡过 夜将上清液转入250mL分液漏斗中,再用40mL石油醚分两次洗涤三角瓶及样品,合并洗涤液于分 液漏斗中,待净化。 4.4.1.1.2B法:准确称取10g样品(,2.4)置于250mL具塞三角瓶中,加100mL石油醚,于电动振 荡器上振荡1h,提取液转移入250mL离心杯中(每次用20mL石油醚洗涤三角瓶后,倒入离心杯中离 心10min),上清液合并于分液漏斗中,待净化 4.4.1.2果蔬、水生植物样(藕)的提取 4.4.1.2.1A法:准确称取200g样品(4.2.5)置于组织捣碎机缸(3.7.7)内,快速捣碎1~2min,称取 匀浆50g置于250mL三角瓶中,加丙酮100mL,振播1min,浸泡1h后过滤入500mL分液漏斗中 残渣用30mL丙酮分三次洗涤洗涤液合并于分液漏斗中,然后加入10ml石油醚,振摇1min,静止分 层后,将下层丙酮水溶液移入另一500mL分液漏斗中,用50mL石油醚再提取一次,用20ml洗涤分 液漏斗,并加入提取液中,而后加200mL(2.2.11)硫酸钠溶液,振摇1min,静置分层,弃去下层丙酮水 溶液、石油醚提取液,待净化。 44.1.2.2B法:准确称取鲜样50g,加25g无水硫酸钠,于组织捣碎机缸中,加入丙酮80mL,石油