GB/T14551-93 20mL,快速捣碎2min,浆液经装有助滤剂545的布氏漏斗抽滤然后用丙酮10×3mL冲洗残渣直 至滤液近无色止。滤液移入500mL分液漏斗中,加100mL(2.2.11)硫酸钠溶液振播Imin,静止分层 后,弃去水层,待净化。 4.4.1.3茶叶样品的提取 准确称取5g茶叶样(42.6千样),放入100mL具塞三角瓶中,加入22mL正己烷,3mL丙酮,振 摇0.5h后浸泡过夜,而后用装有玻璃纤维的漏斗过滤,下接25mL容量瓶,用正己烷定容,然后取 5mL(相当于1g茶叶样),待净化。 4.4.1.4禽、畜(包括鸟兽)、鱼、蚯蚓样的提取 4.4.1.4.1A法(消煮法):准确称取样品(4.2.1;4.2.2)2~5g,置于150mL具塞三角瓶中,加入消化 液:60%lO4-冰乙酸(1:1,V/V)40mL,盖好玻璃塞静置冷消化液(12h以上)。然后在85~90℃水 浴中热消解3h;待冷却后加石油醚10mL,振摇2min,静止分层后用细嘴滴管将石油醚层移入250mL 分液漏斗中。再以20mL石油醚分两次重复提取(最后一次在三角瓶中缓缓加入蒸馏水至瓶颈)。吸尽 石油醚浮层,合并三次提取液于分液漏斗中,待净化。 4.4.1.4.2B法(索氏提取法):适用于样品量不大又易碎的动物内脏昆虫蚯蚓等小动物(42.3)准 确称取均样2~5g放入研钵中加入10~25g无水硫酸钠(22.10)研成粉状装入滤纸筒内放入索氏 提取器中,用80mL石油醚浸泡过夜后抽提4~5h,冷却后将提取液转入100mL容量瓶中,在室温下 用石油醚定容至刻度。 4.4.2净化 4.4.2.1A法(浓硫酸净化法):适于土壤粮食果蔬、水生植物及动物肉类样品。在盛有石油醚提 取液的分液漏斗中,按提取液体积的十分之一数量加入浓硫酸,振播1min,静置分层后,弃去硫酸层 (注意:用硫酸净化过程中,要防止发热爆炸,加硫酸后,开始要慢慢振摇,不断放气,然后剧烈振摇),按 七述步骤重复数次,直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止然后向石油醚提取液中 加入其体积量一半左右的硫酸钠液振摇十余次,将其静置分层后弃去水层如此重复至提取液呈中性 时止(一般2~4次)。石油醚提取液再经过装有2~3g无水硫酸钠的筒型漏斗脱水滤入适当规格的容 量瓶中,定容,供气相色谱测定 4.4.2.2B法(酸性硅藻土柱层析法)适用于茶叶、蚯蚓等小动物及动物内脏样品。取内径0.8 1.0cm,长18~20cm干燥的层析柱,柱底端塞上少量玻璃棉。加约2cm厚的无水硫酸钠,再装入 3~4g新调制的酸性硅藻土(10g硅藻土加3mL发烟硫酸,拌匀后,再加3mL浓硫酸拌匀,即可),上 面再装2cm厚无水硫酸钠,用橡皮锤子轻轻敞打柱子,使其松紧适度。取待净化的提取液置于KD浓缩 器中浓缩到1~2mL,倾入装好的层析柱中,承接适当规格的容量瓶收集淋洗液。待层析柱中提取液刚 进入无水硫酸钠层后,用与提取液相同的溶剂(石油醚或正已烷)反复淋洗层析柱,直到容量瓶收集到定 容体积为止供气相色谱测定。 5色谱测定操作 5.1仪器的调整 5.1.1汽化室温度:220℃ 5.12柱温度:195℃。 5.1.3检测器温度:245℃。 5.1.4载气流速:40~70mL/min,根据仪器的情况选用。 5.1.5记录仪纸速:5mm/min 5.1.6衰减:根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。 5.2校准 5.2.1定量方法