GB/T14551-93 外标法 5.2.2标准样品 5.2.2.1使用次数:使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短,若仪器稳定,可 测定4~5个试样校准一次 5.222标准样品的制备:准确称取一定量的色谱纯标准样品每种(2.2.1)100mg,溶于异辛烷 (224)(六六六先用少量苯溶解),在容量瓶中定容100mL,在4℃下贮存。 5.2.23中间溶液:用移液管量取八种储备液,移至100mL容量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,八种储 备液取的体积比为:V六六內:Vx六大:V大六六:V六六vp,ynEV。por:vp;po:Vp,pDor=1:1: 3.5:1:3.5:5:3:8 5.22.4标准工作液的配制根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚(22.2)稀释中间溶液配制 成几种浓度的标准工作液,在4℃下贮存 5225气相色谱中使用标准溶液的条件: 5.2.2.5.1标准样品的进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值。 5.225.2调节仪器重复性条件:一个样品连续注射进样两次,其峰高相对偏差不大于7%即认为仪 器处理于稳定状态 5.22.53标准样品与试样尽可能同时进样分析。 5.23校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准 x=念E 式中:X—试样中组分i的含量,mg/kg; E—标准溶液中组分i的含量,mg/kg; A—试样中组分i的峰高,cm(或峰面积cm2); AE-标准溶液中组分i的峰高,cm(或峰面积cm2) 5.3进样试验 5.3.1进样 5.3.1.1进样方式:注射进样。 53.1.2进样量:一次进样量 5.31.3操作:用清洁注射器(3.7.10)在待测样品中抽吸几次,排除所有气泡后,抽取所需进样体积 迅速注射入色谐仪中,并立即拔出注射器 54色谐图的考察 5.4.1标准色谱图