GB/T14551-93 六六六、滴滴涕气相色谱图 1a六六六;2y六六六;3六六六;48-六六六;5-p,p-DDE; 6-0, P-DDT:7--P,P-DDD:8-P.P-DDT 5.4.1.1柱填充剂:1.5%OV-17+1.95%QF-1/ chromosorb W AW-DMCS,80~100目;或1.5% OV-17+1. 95%OV-210/ chromosorb W AW-DMCS-HP, 80-100 E 5.4.1.2载气:氮气,40~70mL/min。柱温185~195℃。 5.4.2定性分析 5421组分的出峰次序:-六六六、Y六六六、9六六六、8六六六、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD p,p'-DDT。 5.4.22检验可能存在的干扰,采用双柱定性。用1.5%0V-17+1.95%QF-1/ chromosorb W Aw- DMCS80~100目色谱柱测定后,再用1.5%0V-210/ chromosorb W Aw-DMCS-HP,80~100目色谱 柱在相同条件下进行确准检验色谱分析,可确定各组分及有无干扰。 5.4.3定量分析 5.4.3.1色谱峰的测量 以峰的起点和终点的联线作为峰底,以峰高极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间,此 线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 54.3.2计算 R …1(2) 式中:R一样品中i组分农药的含量,mg/kg; h——样品中i组分农药的峰高,cm(或峰面积cm2); W—标样中i组分农药的绝对量,ng(或峰面积cm2); V——G(g)样品定容体积,mL ha——标样中i组分农药的峰高,cm v,—样品的进样量