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茜素红S本身即为酸碱指示剂(pH3.7以下呈黄色5.2以上呈红色),同时又能与 钡离子形成红色铬合物,当溶液pH值低于3.7时,呈黄色,遇钡离子则变红色。溶液 中硫酸根被氯化钡滴定时,过剩钡液,茜素红S变红色,指示达到终点。 2.试剂 (1)10gL茜素红S指示剂:称取1.0g茜素红S溶解于100mL蒸馏水中 (2)1:1醋酸:取浓醋酸(CHCOOH,AR)一份,加同体积的蒸馏水。 (3)95%乙醇 (4)4.0gL硫酸钠溶液:称取0.4g无水硫酸钠(NaSO4,AR)溶于100mL蒸馏 水中。 (5)0.05molL氯化钡溶液:称取二氧化钡(BaCl2·2H0)6.0g,溶于1000mL 蒸馏水中,用烘干过的无水碳酸钠(NaCO,AR)溶液标定之。 标定方法:称取0.0500一0.0700g无水硫酸钠三份,分别置于150mL三角瓶中, 加20一30mL蒸馏水中溶解。加10gL茜素红S指示剂2滴,用1:1醋酸调节溶液呈 黄色时,再多加20滴,然后加入与待测液等量的95%乙醇。用配好的氯化钡溶液滴定 至粉红色。记录消耗氯化钡溶液的毫升数。则氯化钡溶液的浓度为:C=硫酸钠克数/(消 耗氯化钡溶液的毫升数×0.07103)。 3.操作步骤 吸取待测液10一25mL,置于150mL三角瓶中,用吸管准确加入4.0g/L的硫酸钠 溶液5.0mL,以下加入指示剂、调节pH、滴定等,均同氯化钡标准液的标定,记录消 耗氯化钡标准液的毫升数为V。吸取25mL4.0gL硫酸钠作空白试验,记录其消耗氯化 钡标准液的毫升数为Va。 4.结果计算 土境sS0,含量mol/2s0,-kg-6x×10 土壤S0,2含量(g/kg)=0.048x10×土壤S0,2含量cmol/2S0,2-)/kg 式中:V和V。一一分别为样品和空白消耗氯化钡标准液的毫升数,m: C一一氯化钡标准液的浓度,molL: M一一与吸取待测液相当的样品重,g 0.048一硫酸根的摩尔质量,kg/mol。 (四)钙、镁离子的测定(EDTA络合滴定法) 1.原理18 茜素红 S 本身即为酸碱指示剂(pH3.7 以下呈黄色 5.2 以上呈红色),同时又能与 钡离子形成红色铬合物,当溶液 pH 值低于 3.7 时,呈黄色,遇钡离子则变红色。溶液 中硫酸根被氯化钡滴定时,过剩钡液,茜素红 S 变红色,指示达到终点。 2.试剂 (1)10g/L 茜素红 S 指示剂:称取 1.0g 茜素红 S 溶解于 100mL 蒸馏水中。 (2)1︰1 醋酸:取浓醋酸(CH3COOH,AR)一份,加同体积的蒸馏水。 (3)95%乙醇 (4)4.0g/L 硫酸钠溶液:称取 0.4g 无水硫酸钠(Na2SO4,AR)溶于 100mL 蒸馏 水中。 (5)0.05mol/L 氯化钡溶液:称取二氧化钡(BaCl2·2H2O)6.0g,溶于 1000mL 蒸馏水中,用烘干过的无水碳酸钠(Na2CO3,AR)溶液标定之。 标定方法:称取 0.0500—0.0700g 无水硫酸钠三份,分别置于 150mL 三角瓶中, 加 20—30mL 蒸馏水中溶解。加 10g/L 茜素红 S 指示剂 2 滴,用 1︰1 醋酸调节溶液呈 黄色时,再多加 20 滴,然后加入与待测液等量的 95%乙醇。用配好的氯化钡溶液滴定 至粉红色。记录消耗氯化钡溶液的毫升数。则氯化钡溶液的浓度为:C=硫酸钠克数/(消 耗氯化钡溶液的毫升数×0.07103)。 3.操作步骤 吸取待测液 10—25mL,置于 150mL 三角瓶中,用吸管准确加入 4.0g/L 的硫酸钠 溶液 5.0mL,以下加入指示剂、调节 pH、滴定等,均同氯化钡标准液的标定,记录消 耗氯化钡标准液的毫升数为 V。吸取 25mL 4.0g/L 硫酸钠作空白试验,记录其消耗氯化 钡标准液的毫升数为 V0。 4.结果计算 土壤  ( )  ( ) m V V V SO cmol SO k g 100 1/ 2 / 2 0 4 2 4 −   = − − 含量 土壤 SO (g / k g) 0.048 10 SO cmol(1/ 2SO )/ k g 2 4 2 4 2 4 − − − 含量 =  土壤 含量 式中:V 和 V0——分别为样品和空白消耗氯化钡标准液的毫升数,ml; C——氯化钡标准液的浓度,mol/L; M——与吸取待测液相当的样品重,g; 0.048——硫酸根的摩尔质量,kg/mol。 (四)钙、镁离子的测定(EDTA 络合滴定法) 1.原理
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