EDTA可与钙镁离子形成稳定的络合物，当溶液pH>12时，镁离子将沉淀为氢氧 化镁，故可用EDTA测定钙离子：当溶液pI0时，则可测定钙镁离子的合量。由合 量减去钙离子的量，即得镁离子的量。 2.试剂 (1)K一B指示剂：称取0.5g酸性铬兰K和0.1g萘酚绿B,与100g烘干过的氯化 钠(NaCl,AR)在玛瑙研体中充分混匀，共同研磨成细粉，过0.25mm筛孔，储存与 棕色瓶中备用。 (2)pH10缓冲液：称取67.5g氯化铵(NH4Cl,AR),溶于少量蒸馏水中，加入570mL 浓氨水(NH4OH,AR)稀释到1OO0mL,储存于塑料瓶中备用（注意防止吸收空气中 的二氧化碳)。 (3)1:1盐酸：取一份浓盐酸与等体积的蒸馏水混合，储存于具橡皮塞广口瓶中备 用。 (4)200gL氢氧化钠溶液：称取20g化学纯氢氧化钠在烧杯中，用100mL无二氧 化碳蒸馏水溶解，冷却后置于具橡皮塞广口瓶中备用。 (5)0.02mol/L EDTA标准液：称取EDTA二钠盐(CH4OsN2Na,2HO,AR)3.73g, 溶于1000mL蒸馏水中，用碳酸钙标定。 标定方法：称取烘干过的碳酸钙(CaCO,AR)0.2000g,加入1mol/L盐酸10ml 溶解后，在250mL容量瓶中用蒸馏水定容。吸取此液20mL三份，于150mL三角瓶中， 分别加入200gL氢氧化钠2mL及K一B指示剂少许，用配好的EDTA溶液滴定到溶液 由酒红色变为纯兰色，即为终点。则EDTA的浓度为： 碳酸钙克数×4×20 EDA的浓度50×消耗EDTA的毫升数 3.操作步骤 吸取待测液5mL~25mL(视钙、镁离子含量多少而定)，置于150mL三角瓶中， 加1：1盐酸2滴，充分摇匀以驱赶二氧化碳，然后加入200gL氢氧化钠溶液2mL及 K一B指示剂及少许，加蒸馏水使总体积达到304OmL,用标定过的EDTA标准液滴定 至由酒红色突变为纯兰色，即为终点。记录消耗EDTA有毫升数为V1。 吸取同量待测液，加pH10缓冲液4mL及K一B指示剂少许，加蒸馏水使总体积 达到30一40mL,用标定过的EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变为纯兰色，记录消 耗EDTA的毫升数为V2。 4.结果计算 土壤Ca2+含量emol/2Ca2）/kg-cx×2x1000 m×10 19 19 EDTA 可与钙镁离子形成稳定的络合物，当溶液 pH＞12 时，镁离子将沉淀为氢氧 化镁，故可用 EDTA 测定钙离子；当溶液 pH=10 时，则可测定钙镁离子的合量。由合 量减去钙离子的量，即得镁离子的量。 2.试剂 （1） K—B 指示剂：称取 0.5g 酸性铬兰 K 和 0.1g 萘酚绿 B，与 100g 烘干过的氯化 钠（NaCl，AR）在玛瑙研钵中充分混匀，共同研磨成细粉，过 0.25mm 筛孔，储存与 棕色瓶中备用。 （2）pH10 缓冲液：称取 67.5g 氯化铵（NH4Cl，AR），溶于少量蒸馏水中，加入 570mL 浓氨水（NH4OH，AR）稀释到 1000mL，储存于塑料瓶中备用（注意防止吸收空气中 的二氧化碳）。 （3）1︰1 盐酸：取一份浓盐酸与等体积的蒸馏水混合，储存于具橡皮塞广口瓶中备 用。 （4） 200g/L 氢氧化钠溶液：称取 20g 化学纯氢氧化钠在烧杯中，用 100mL 无二氧 化碳蒸馏水溶解，冷却后置于具橡皮塞广口瓶中备用。 （5） 0.02mol/L EDTA 标准液：称取 EDTA 二钠盐（C4H14O8N2Na2·2H2O，AR）3.73g， 溶于 1000mL 蒸馏水中，用碳酸钙标定。 标定方法：称取烘干过的碳酸钙（CaCO3，AR）0.2000g，加入 1mol/L 盐酸 10mL 溶解后，在 250mL 容量瓶中用蒸馏水定容。吸取此液 20mL 三份，于 150mL 三角瓶中， 分别加入 200g/L 氢氧化钠 2mL 及 K—B 指示剂少许，用配好的 EDTA 溶液滴定到溶液 由酒红色变为纯兰色，即为终点。则 EDTA 的浓度为： EDTA 的浓度= 消耗 的毫升数 碳酸钙克数  EDTA   50 4 20 3.操作步骤 吸取待测液 5mL~25mL（视钙、镁离子含量多少而定），置于 150mL 三角瓶中， 加 1︰1 盐酸 2 滴，充分摇匀以驱赶二氧化碳，然后加入 200g/L 氢氧化钠溶液 2mL 及 K—B 指示剂及少许，加蒸馏水使总体积达到 30~40mL，用标定过的 EDTA 标准液滴定 至由酒红色突变为纯兰色，即为终点。记录消耗 EDTA 有毫升数为 V1。 吸取同量待测液，加 pH10 缓冲液 4mL 及 K—B 指示剂少许，加蒸馏水使总体积 达到 30—40mL，用标定过的 EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色突变为纯兰色，记录消 耗 EDTA 的毫升数为 V2。 4.结果计算 土壤  ( )  1000 10 2 1/ 2 / 2 2 1     = + + m c V Ca 含量cmol Ca k g