第5期 段方苗等：取向硅钢板坯高温抗氧化涂料 617° MO为基料开发了新的取向硅钢用防氧化涂料，通 分析讨论 过MO基料与S、氧化铁皮反应生成致密结构保 1 实验 护膜，实现优越的抗氧化性.用该涂料对取向硅钢 基体保护，进行1400℃2h高温氧化实验后，对涂 1.1涂料的制备 料的氧化产物进行表征，对其抗高温氧化机理进行 (1)涂料粉体主要成分见表1. 表1涂料粉体的主要成分（质量分数） Table 1 Ma in composition of painting povder % M&) Cro N BQo A粉 石墨粉 8854 313 417 313 1.03 工业镁砂.Mg≥92% 颜料级 分析纯 分析纯粒度≥0047mm 粒度≥0047m (2)黏结剂.黏结剂的种类、使用量、均匀性以 及酸碱度均能影响涂料的性能.涂料体系中选用 2结果与分析 硅溶胶作为黏结剂，质量分数为30%~50%，H以 2.1氧化增重实验研究 8~9为宜. 取向硅钢的热轧温度影响着取向硅钢的许多性 (3)分散剂.选用聚丙烯酸钠作为涂料分散 能.板坯在加热炉内加热时，因表层氧化再经高 剂.将聚丙烯酸钠溶解于氨水中，调节H以8~9 压水除鳞后在缺陷部位会出现边裂问题！八，通常取 为宜. 向硅钢要在1400℃下保温4~6h因此对涂料高温 (4)将粉体按照比例混合，球磨1b使之充分 下抗氧化保护作用提出了更高的要求.图1为空白 混合，将球磨好的粉体、硅溶胶、聚丙烯酸钠和水， 基体S和涂覆2的基体在800~1250℃的氧化增 按照2013的质量比混合后搅拌均匀.待用，放 重曲线，图2为涂覆涂料和S涂料的试样在 置时间不宜过长. 1400℃下的氧化动力学曲线.由图1可见，空白基 体的氧化曲线在1000℃以下处于氧化增重的初期， 1.2试样制备 将钢样用线切割制成25mX15mX2mm的 氧化增重缓慢，此时表面生成固态的氧化膜，具有一 定致密性，能够阻止基体进一步氧化.当温度达到 片状基体试样，用超声波清洗5m迎吹干，在干燥箱 1100℃氧化增重几乎呈直线.实验表明在1150℃ 中于150℃下干燥30m取出备用. 氧化2时，试样完全变为液态氧化渣，试样的重量 试样称重后编号，室温下涂覆浆料，干燥，放入 增加3.5多与空白试样(14.58对比氧化增重达到 刚玉坩埚在高温炉内进行氧化实验 24%,单位面积氧化增重为3.4km2.涂覆2涂 1.3高温实验方法以及性能测试 料试样的氧化得到遏制，但温度超过1200℃以后氧 高温实验在硅钼棒加热炉内进行，采用一定的 化仍然比较快，尤其是1400℃氧化2h后基体无剩 升温工艺对试样进行氧化处理，炉冷至室温，称量试 余.由图2可见在相同的实验条件下，3涂料的抗 样的氧化增重.用氧化烧损(k8T2)、显微组织和 氧化性优于目前采用的2涂料，1400℃氧化增重 元素分布等衡量涂料抗氧化效果. 仅为9%，单位面积氧化增重为1.3k8r2 用佳能NUS800相机拍摄涂层和试样宏观图 12 片，X射线衍射仪(M21X)分析涂层相组成， 10 -S2 SUPPRA5场发射扫描电子显微镜分析观察涂层的形 8 貌，能谱仪分析涂层的元素组成.通过不同氧化条 6 件下的表面形貌的观察，对比氧化涂层的效果，探讨 4 2 涂层的氧化机理， 0- 为了对比涂料的防氧化效果，采用空白试样 80090010001100 12001300 (编号为S入国内某取向硅钢防氧化涂料（编号为 氧化的温度℃ S2该涂料以MgO和硅酸盐熔块料为基料)和本课 图1试样2h增重与温度关系曲线 题组开发的涂料编号为⑧以M图O为基料进行 Fg I Relatonshp beweenm ass ga in and tm perauure of specm ens 对比实验. n2h第 5期 段方苗等:取向硅钢板坯高温抗氧化涂料 MgO为基料开发了新的取向硅钢用防氧化涂料 ,通 过 MgO基料与 SiO2 、氧化铁皮反应生成致密结构保 护膜, 实现优越的抗氧化性.用该涂料对取向硅钢 基体保护,进行 1 400 ℃/2 h高温氧化实验后 ,对涂 料的氧化产物进行表征, 对其抗高温氧化机理进行 分析讨论 . 1 实验 1.1 涂料的制备 (1)涂料粉体主要成分见表 1. 表 1 涂料粉体的主要成分(质量分数) Table1 Maincompositionofpaintingpowder % MgO Cr2 O3 Na5 P3 O10 Al粉 石墨粉 88.54 3.13 4.17 3.13 1.03 工业镁砂, MgO≥92% 颜料级 分析纯 分析纯, 粒度≥0.047mm 粒度≥0.047mm (2)黏结剂 .黏结剂的种类、使用量 、均匀性以 及酸碱度均能影响涂料的性能 [ 5] .涂料体系中选用 硅溶胶作为黏结剂 ,质量分数为 30% ～ 50%, pH以 8 ～ 9为宜 . (3)分散剂.选用聚丙烯酸钠作为涂料分散 剂 .将聚丙烯酸钠溶解于氨水中 , 调节 pH以 8 ～ 9 为宜. (4)将粉体按照比例混合 ,球磨 1 h,使之充分 混合.将球磨好的粉体、硅溶胶、聚丙烯酸钠和水 , 按照 20∶1∶3∶4的质量比混合后搅拌均匀.待用 ,放 置时间不宜过长 . 1.2 试样制备 将钢样用线切割制成 25 mm×15 mm×2 mm的 片状基体试样,用超声波清洗 5 min, 吹干 ,在干燥箱 中于 150 ℃下干燥 30 min,取出备用. 试样称重后编号, 室温下涂覆浆料 ,干燥 ,放入 刚玉坩埚在高温炉内进行氧化实验. 1.3 高温实验方法以及性能测试 高温实验在硅钼棒加热炉内进行 ,采用一定的 升温工艺对试样进行氧化处理 ,炉冷至室温,称量试 样的氧化增重.用氧化烧损 (kg·m -2)、显微组织和 元素分布等衡量涂料抗氧化效果. 用佳能 IXUS800 相机拍摄涂层和试样宏观图 片 , X射线 衍 射仪 (M21X)分 析 涂 层 相组 成 , SUPPRA5场发射扫描电子显微镜分析观察涂层的形 貌 ,能谱仪分析涂层的元素组成.通过不同氧化条 件下的表面形貌的观察,对比氧化涂层的效果 ,探讨 涂层的氧化机理 . 为了对比涂料的防氧化效果, 采用空白试样 (编号为 S1)、国内某取向硅钢防氧化涂料 (编号为 S2,该涂料以 MgO和硅酸盐熔块料为基料)和本课 题组开发的涂料 (编号为 S3,以 MgO为基料 )进行 对比实验. 2 结果与分析 2.1 氧化增重实验研究 取向硅钢的热轧温度影响着取向硅钢的许多性 能 [ 6] .板坯在加热炉内加热时 ,因表层氧化, 再经高 压水除鳞后在缺陷部位会出现边裂问题 [ 7] , 通常取 向硅钢要在 1 400 ℃下保温 4 ～ 6 h, 因此对涂料高温 下抗氧化保护作用提出了更高的要求.图 1为空白 基体 S1和涂覆 S2的基体在 800 ～ 1 250 ℃的氧化增 图 1 试样 2h增重与温度关系曲线 Fig.1 Relationshipbetweenmassgainandtemperatureofspecimens in2h 重曲线,图 2 为涂覆 S2 涂料和 S3 涂料的试样在 1 400 ℃下的氧化动力学曲线 .由图 1可见 ,空白基 体的氧化曲线在 1000℃以下处于氧化增重的初期, 氧化增重缓慢 ,此时表面生成固态的氧化膜 ,具有一 定致密性 ,能够阻止基体进一步氧化 .当温度达到 1 100 ℃, 氧化增重几乎呈直线 .实验表明在 1 150 ℃ 氧化 2 h时 ,试样完全变为液态氧化渣, 试样的重量 增加 3.5 g,与空白试样(14.58g)对比氧化增重达到 24%,单位面积氧化增重为 3.4 kg·m -2.涂覆 S2涂 料试样的氧化得到遏制 ,但温度超过 1 200℃以后氧 化仍然比较快 ,尤其是 1 400 ℃氧化 2 h后基体无剩 余.由图 2可见, 在相同的实验条件下, S3涂料的抗 氧化性优于目前采用的 S2涂料 , 1 400 ℃氧化增重 仅为 9%,单位面积氧化增重为 1.3kg·m -2. · 617·