第5期 张玉军等：声表面波器件金刚石薄膜基片的制备工艺 .545 示的复合衬底，该复合衬底材料为导热性能极好的 用100kW等离子体喷射设备在硅衬底上沉积 紫铜.实验中的单晶硅（参数见表1）直径为50.8 金刚石薄膜，该设备的直流电弧等离子体炬用磁场 mm,所以圆槽的直径要比单晶硅的直径略大，以保证 控制，以得到旋转电弧，实现等离子体均匀地喷射到 能轻易地放入、取出单晶硅，太大则达不到改善热接 衬底上，考虑到节省反应气体，设备在气体循环方 触的目的，复合衬底的高度约为300mm,过高则热量 式下工作.为了促进金刚石膜的形核，镜面抛光 不易传递，导致单晶硅（熔点1450℃）温度过高熔化； 的硅衬底先用W10的金刚石研磨膏充分研磨，再用 过低则单晶硅温度太低不利于金刚石薄膜形核和生 酒精超声波清洗后烘干，为了得到高质量的金刚石 长，实验时，先把单晶硅放入圆槽，再把复合衬底放 薄膜，实验中用高纯气体作为反应气源，其中气体纯 在垫有锡的沉积台上·采用高温高密度形核的方法， 度为：氩气，99.999%；氢气，99.995%；甲烷， 先把样品台升高至接近阳极环，数分钟后（注意时间 99.99%.在不同甲烷含量条件下进行金刚石薄膜 不能过长，否则容易导致单晶硅温度过高而熔化，高 的生长，同时保持氢气、氩气的流量分别为8.0× 温形核时间一般在l0min左右)，下降样品台到有利 10-3和2.0X10-3m3min(标准状态)，沉积室的 于金刚石薄膜生长的位置，进入稳定生长阶段 压力和衬底温度分别保持在4kPa左右和950~ 1200℃，衬底表面温度用红外高温计测量 利用上述条件生长的金刚石薄膜分别用激光拉 曼谱(Raman,所用功率为1000mW,激光波长为 488nm,积分时间间隔为0.5s,步长2cm1,扫描范 围1800cm-1)、扫描电子显微镜(LE01450型 SEM)、粗糙度仪(TR240型)等手段表征 图1复合衬底 2结果与讨论 Fig.1 Poly-substrate 表1单晶硅参数 2.1 甲烷浓度对金刚石薄膜形貌的影响 Table 1 Parameters of single crystal silicon 在衬底温度为980℃时，反应气体中不同甲烷 规格 纯度 型号 工艺要求 浓度条件下均生长6h,金刚石薄膜的表面形貌如 50.8mm×5mm99.999%p型<100>单面抛光 图2所示.从图中可以看出，在同一沉积温度下，随 b) 10 um 10μm 10μm D准舞第料0。过m 图2不同甲烷浓度的金刚石薄膜SEM形貌.体积分数：(a)CH1.2%:(b)CH,1.4%;(c)CH:1.6%;()CH1.8% Fig.2 SEM morphologies of diamond films grown in different volume fractions of CH:(a)CH1.2%:(b)CH 1.4%:(c)CHa1.6%:(d)CH 1.8%示的复合衬底．该复合衬底材料为导热性能极好的 紫铜．实验中的单晶硅（参数见表1）直径为50∙8 mm‚所以圆槽的直径要比单晶硅的直径略大‚以保证 能轻易地放入、取出单晶硅‚太大则达不到改善热接 触的目的．复合衬底的高度约为300mm‚过高则热量 不易传递‚导致单晶硅（熔点1450℃）温度过高熔化； 过低则单晶硅温度太低不利于金刚石薄膜形核和生 长．实验时‚先把单晶硅放入圆槽‚再把复合衬底放 在垫有锡的沉积台上．采用高温高密度形核的方法‚ 先把样品台升高至接近阳极环‚数分钟后（注意时间 不能过长‚否则容易导致单晶硅温度过高而熔化‚高 温形核时间一般在10min 左右）‚下降样品台到有利 于金刚石薄膜生长的位置‚进入稳定生长阶段． 图1 复合衬底 Fig．1 Poly-substrate 图2 不同甲烷浓度的金刚石薄膜 SEM 形貌．体积分数：（a） CH41∙2％；（b） CH41∙4％；（c） CH41∙6％；（d） CH41∙8％ Fig．2 SEM morphologies of diamond films grown in different volume fractions of CH4：（a） CH41∙2％；（b） CH41∙4％；（c） CH41∙6％；（d） CH4 1∙8％ 表1 单晶硅参数 Table1 Parameters of single crystal silicon 规格 纯度 型号 工艺要求 ●50∙8mm×5mm 99∙999％ P 型＜100＞ 单面抛光 用100kW 等离子体喷射设备在硅衬底上沉积 金刚石薄膜．该设备的直流电弧等离子体炬用磁场 控制‚以得到旋转电弧‚实现等离子体均匀地喷射到 衬底上．考虑到节省反应气体‚设备在气体循环方 式下工作［5］．为了促进金刚石膜的形核‚镜面抛光 的硅衬底先用 W10的金刚石研磨膏充分研磨‚再用 酒精超声波清洗后烘干．为了得到高质量的金刚石 薄膜‚实验中用高纯气体作为反应气源‚其中气体纯 度 为：氩 气‚99∙999％；氢 气‚99∙995％；甲 烷‚ 99∙99％．在不同甲烷含量条件下进行金刚石薄膜 的生长‚同时保持氢气、氩气的流量分别为8∙0× 10—3和2∙0×10—3 m 3·min —1（标准状态）‚沉积室的 压力和衬底温度分别保持在4kPa 左右和950～ 1200℃‚衬底表面温度用红外高温计测量． 利用上述条件生长的金刚石薄膜分别用激光拉 曼谱（Raman‚所用功率为1000mW‚激光波长为 488nm‚积分时间间隔为0∙5s‚步长2cm —1‚扫描范 围1800cm —1）、扫 描 电 子 显 微 镜 （LEO1450 型 SEM）、粗糙度仪（TR240型）等手段表征． 2 结果与讨论 2∙1 甲烷浓度对金刚石薄膜形貌的影响 在衬底温度为980℃时‚反应气体中不同甲烷 浓度条件下均生长6h‚金刚石薄膜的表面形貌如 图2所示．从图中可以看出‚在同一沉积温度下‚随 第5期 张玉军等： 声表面波器件金刚石薄膜基片的制备工艺 ·545·