2。偶合:在试管内混合0.6gN,N-二甲基苯 胺和0.5mL冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述 冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌10min, 然后慢慢加入12.5mL5%Na0H溶液,直至反应 物变为橙色,这时反应液呈碱性,粗制的甲基橙 呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热 5min,冷却至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲 基橙晶体完全析出,抽滤,收集结晶,依次用少 量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。⚫ 2 、偶合：在试管内混合 0.6g N,N- 二甲基苯 胺和 0.5mL 冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述 冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10min ， 然后慢慢加入 12.5mL 5% NaOH 溶液，直至反应 物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙 呈细粒状沉淀析出 。将反应物在热水浴中加热 5min ，冷却至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲 基橙晶体完全析出，抽滤，收集结晶，依次用少 量水、乙醇、乙醚洗涤、压干