◆412· 北京科技大学学报 2002年第4期 p为133.3666.5Pa,料质量m为25~50g的范围 结果表明：冷凝结果同时受到冷凝面温度、 内选做试验，并改变冷凝距离、冷凝方式、升温 冷凝距离和冷凝面性质的影响，其中以温度影 方式及抽真空方式等，经过20余次试验得到挥 响最为显著；但在适宜的冷凝面温度下（低于 发率、平均蒸馏速率而、冷凝率以及冷凝套 200℃)，硫蒸汽冷凝量受冷凝距离影响最大，距 各区域内凝聚态硫的分布情况.如表1所示 离越短越有利于冷凝；冷凝表面温度和性质则 表1硫的冷凝率和形态等的分布规律 Table 1 The condensation ratio and shapes of sulfur vapor 编号1/℃ L/cm 冷凝表面温度/℃n./% 冷却后硫的形态及性质 上壁90-200 多为片状，粒、粉状较少，粘附性不大，较易刮取 1 70-1800-10 >60 下壁50-150 多为块状，粒、粉状较少，粘附性不大，较易刮取 上壁>200 ≈0 基本无硫冷凝 2 >180 0-2 下壁>150 <5 致密块状，粘附性较大，不易刮取 上壁<90 <70 >10 <20 多为粒、粉状，粘附性小，易刮取 下壁 <50 注：T为试验中所测冷凝区温度（如图2中的“℃”区） 影响其沉积形态和粘附性等特征.试验条件下， 选取挥发率较高(s>95%)的残渣样品进行 在冷凝面温度为50-150℃，冷凝距离L=0~10 化验，残渣含硫ms为15.10%~19.36%.由此按 cm的范围内硫蒸汽冷凝率最大(n.>60%). 式(2)计算得出脱硫率1s为95.66%~97.08%，可 2.3产物分析 见真空蒸馏脱硫优于热滤脱硫的效果 得到的硫磺经化学分析纯度为99.95%，达 表2比较了原料与渣样(=96.04%，的化学 工业硫磺优等品的要求.将冷凝硫作X一衍射 成分.可见残渣中Ni,Cu,Co,Ag等有价元素比 分析，得知块、片状硫磺为α-S型，无杂质；粒、 原料富集了约5倍，Au则富集了约20倍，具有 粉状疏磺主要为α-S型，极少为o-S型，亦无 回收价值.两者的X一衍射分析结果表明残渣 杂质 的组成除不含元素硫外与硫磺渣类似，即与热 表2原料与残渣的化学成分比较 Table 2 The Composition Comparison of Material and Remainder 物料 w(S)/% w(Ni)/% w(Cu)/% w(Co)/% w(Fe)/% c(Au)/g.t c(Ag)/g.t c(Pt)/g-t 原料 82.67 1.5 1.5 0.035 2.30 -l0 65 <2 残渣 18.58 9.66 8.66 0.25 10.78 204 297.9 <2 滤渣类似.工业生产中常用2次电解、加压浸 脱硫的效果.残渣具有进一步提取有用元素的 出、与一次合金返回吹炼成2次合金等方法进 价值，并可采用常规工艺分离及提取有价元素 一步处理热滤渣，以富集贵金属和回收有价元 和贵金属. 素，但因其含硫高于50%，综合回收中仍需进行 (2)影响脱硫效果的主要因素为蒸馏温度与 多次脱硫.故本研究中产生的残渣亦可采用上 残压，同时也受蒸馏时间、料层厚度等因素的影 述工艺富集贵金属和回收有价元素，且免去了 响，本研究中得到了较佳的蒸馏条件 脱硫的麻烦 (3)冷凝结果同时受到冷凝面温度、冷凝距 离和冷凝面性质的直接影响，其中以温度影响 3结论 最为显著 (1)采用真空蒸馏一冷凝的方法能脱除硫磺 参考文献 渣中的元素硫并得到硫磺，其形态为α-S型硫； 试验中残渣含硫可降为15.10%，为化合态硫.试 1谭庆麟，阙振實.铂族金属性质材料应用M)].北京： 冶金工业出版社，1990.156 验中最大脱硫率达97.08%.真空脱硫优于热滤 2刘希澄.复杂硫化矿的综合利用[.有色金属（冶炼一 4 1 2 . 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 2 年 第 4 期 户 ,: 为 13 3 . 3一 6 6 6 . 5 p a , 料质量 m 为 2 5一 5 0 9 的范围 内选做试验 , 并改变冷凝距离 、 冷凝方式 、 升温 方式及抽 真空方式等 , 经过 20 余次试验得 到挥 发率呱 、 平均蒸馏速率面 、 冷凝率叮 。 以及冷凝套 各 区域 内凝聚 态硫的分布情况 . 如表 1 所示 . 结果表 明 : 冷凝结果 同时受到冷凝面温度 、 冷凝距离和 冷凝面性质 的影 响 , 其 中以 温度影 响最为显著 ; 但在适宜的冷凝面 温度下 (低 于 2 0 0℃ ) , 硫蒸汽冷凝量受冷凝距离影响最大 , 距 离越短越有利于 冷凝 ; 冷凝表 面温度 和性质则 表 1 硫 的冷 凝率和 形态等 的分布规 律 aT b l e 1 T h e c o n d e n s a iot n r a iot a n d s h a P e s o f s u lfu r v a P o r 编号 ct/ ℃ L c/ m 冷凝表面温度 / ℃ 叮 。 / % 冷却后硫的形态及性质 70 一 180 0 一 1 0 > 1 8 0 0 一2 < 7 0 > 1 0 上壁 9 0~2 0 0 下壁 5 0 一 1 5 0 上壁 >2 0 下壁 >l 50 上壁 < 90 下壁 < 50 多为片状 ,粒 、 粉状较少 ,粘 附性不大 ,较易刮取 多为块状 , 粒 、 粉状较少 ,粘附性不大 ,较易刮取 基本无硫冷凝 致密块状 , 粘附性较大 , 不易刮取 多为粒 、 粉状 , 粘附性小 , 易刮取 >60叨5< 20< 注 : cT 为试验中所测 冷凝 区 温度 (如 图 2 中 的 ` ’,C ’ 区 ) 影响其沉积形态和粘附性 等特征 . 试验条件下 , 在冷凝面 温度为 5 0一 1 50 ℃ , 冷凝距离 L = O一 10 c m 的范 围 内硫蒸汽冷凝率最大伪 。 > 60 % .) 2 3 产物 分析 得到的硫磺经化学分 析纯度 为 9 . 95 % , 达 工 业硫磺优等品 的要求 . 将冷凝硫作 X 一 衍射 分析 , 得 知块 、 片状硫磺 为 a 一 S 型 , 无 杂质 ; 粒 、 粉状硫磺主 要为 a 一 S 型 , 极少 为。 一 S 型 , 亦无 杂质 . 选 取挥发率较高(呱> 95 % )的残渣样品 进行 化验 , 残渣 含硫ms 为 巧 . 10 % 一 19 3 6 % . 由此 按 式 ( 2 )计算得 出脱硫 率叮 s为 9 5 . 6 6 % 一9 7 . 0 8 % , 口J 见真空蒸馏脱硫优于 热滤脱硫 的效果 . 表 2 比较了原料与渣样(呱= % .0 4% )的 化学 成分 . 可 见残渣中 N i , C u , C o , A g 等有价元 素比 原料富集 了约 5 倍 , A u 则 富集 了约 20 倍 , 具有 回收价值 . 两者 的 X 一 衍射分析结果表 明残渣 的组成除不含元素硫外与硫磺渣类似 , 即与热 表 2 原 料与残 渣的化 学成分 比较 aT b l e 2 T h e C o m P o劝it o n C o m P a isr o n o f M a et r ia l a n d eR m a i n d e r 物料 原料 残渣 w ( S ) /% w 伽i )%/ w (C u )o/ w (C o )Oo/ w (F e )Oo/ e (A u )g/ · t 一 , c (A g )g/ · t 一 , c (P t )/ g · t 8 2 . 6 7 1 8 . 5 8 0 3 5 . 2 5 2 . 30 一 1 0 10 . 7 8 2 0 4 6 5 < 2 2 9 7 . 9 < 2 滤渣类 似 . 工业生产 中常用 2 次 电解 、 加压浸 出 、 与一 次合金返 回 吹炼成 2 次合金等方法进 一步处理 热滤渣 , 以富集贵金属 和 回收有价元 素 , 但因 其含硫高于 50 % , 综合 回收中仍需进行 多次脱硫 . 故本研究 中产生的残渣亦可 采用上 述工艺 富集 贵金属和 回收有价元素 , 且免去了 脱硫 的麻烦 . 3 结论 ( l) 采用 真空蒸馏一冷凝 的方法能脱除硫磺 渣 中的元素硫并得到硫磺 , 其形态为 a 一 S 型硫 ; 试验 中残渣含硫 可降为 15 . 10 % , 为化合态硫 . 试 验 中最大脱硫率达 97 . 08 % . 真空 脱硫 优于 热滤 脱硫 的效果 . 残渣具有进一步提取有用元素 的 价值 , 并可 采用常规工艺分离及提取有价元素 和 贵金 属 . (2) 影响脱硫效果 的主 要因素为蒸馏温度与 残压 , 同时也受蒸馏 时间 、 料层厚度等因素 的影 响 , 本研究 中得到 了较佳 的蒸馏条件 . (3 )冷凝结果 同时受 到冷凝 面温度 、 冷凝距 离和 冷凝面性质 的直接影 响 , 其中以 温度影响 最 为显 著 . 参 考 文 献 1 谭庆麟 , 圈振寰 . 铂 族金 属性质 材料应 用【M 』 . 北京 : 冶金工业 出版社 , 19 90 . 1 56 2 刘 希澄 . 复杂硫 化矿 的综合利 用 [J] . 有 色金属 (冶炼