Vol24 No.4 黄鑫等：真空蒸馏硫磺渣提取元素硫 ·411 因试验装置不同而异 100 ◆—200℃ 80 ☐-220℃ 连真空计 60 抽真空 40 1.温度计C,C,C,2.蒸馏玻璃管3.冷凝玻璃套 4.管式电炉5.玻璃料舟6温度计C。7.试管夹 20 图2冷凝条件试验装置 Fig.2 The experiment equipment of condensation condi- tions 250 500 750 1000 Px/Pa 2试验结果及讨论 图4不同温度下残压与渣率的关系 Fig.4 The relation between Pe and m'/m at different tem- 2.1挥发条件试验研究 peratures 根据硫的饱和蒸气压数据，考虑到250℃以 上硫易燃烧和爆炸（粉状），选取蒸馏温度为 3.0 160-240℃、残压为30-600Pa的范围内做试验， ◆-200℃ 物料质量为410g,经过约50次试验后，得到 2.5 ☐-220℃ 在不同蒸馏温度t、残压P。、蒸馏时间τ及料层厚 度h下硫的挥发率s、渣率mYm、及平均蒸馏速率 2.0 而等数据，绘出了不同温度下残压与硫的挥发 率、渣率以及平均蒸馏速率的关系曲线，见图3 1.5 -图5. 结果表明：在能得到较高挥发率(>95%) 1.0 的情况下，温度升高，真空度可控范围扩大，蒸 100 0.5 ◆—200℃ 0 ☐220℃ 80 0 250 500 750 1000 Pa/Pa 图5不同温度下残压与平均蒸馏速率的关系 60 Fig.5 The relation between pandat different temperat- ures 40 馏时间可缩短；料层越厚，蒸馏时间越长.本研 究中得到较优脱硫效果（达到>95%，mm 20 <20%)的蒸馏温度与残压的工艺范围分别是： 200℃为50-100Pa:220℃为50-200Pa;240℃为 50-600Pa:250-320℃为<666.5Pa. 0 0 250 500 750 1000 2.2冷凝条件试验研究 Ps/Pa 为给厂家工业试验提供参考数据，对硫的 图3不同温度下残压与挥发率的关系 冷凝条件进行系统的研究 Fig.3 The relation between p andn at different temper- 冷凝条件研究在蒸馏温度t:250-350℃ atures 250℃以上才能得到不同形态的冷凝硫)，残压V d】 一 2 4 N 0 . 4 黄鑫等 : 真 空蒸馏 硫磺渣 提 取元素硫 因 试验装置不 同而异 . 一闷卜一 2 0 0℃ 一O 一一 2 2 0 Co 芝ǎ美à定 连真空计 抽真空 } Jes es es J 二 」 ~ ~ ~ 喇巨毛刀 卜, 户. . d 娜 . 二(喇耐 〔 卜曲卜 - - 月二含 “ C 粤哪 } . ~ 电司 ` C 日 ’ }} 1 . 温度 计C : , C Z, C , .2 蒸馏玻璃 管 3 . 冷 凝玻 璃套 4 . 管式 电炉 .5 玻璃料 舟 6 . 温度计 C 。 .7 试 管夹 图 2 冷凝条 件试 验装置 F ig · 2 T h e e x P e r im e n t e q u iP m e n t o f e o n d e n s a t i o n e o n d i - it o n s 2 5 0 5 0 0 7 5 0 P ] g 爪a 图 4 不 同温 度下 残压与 渣率 的关 系 1 0 0 0 2 试验结果及讨论 2 . 1 挥发条件试验研究 根据硫的 饱和蒸气压数据 , 考虑到 2 50 ℃ 以 上 硫易燃 烧和 爆 炸 (粉状 ) , 选取蒸 馏温 度为 16 0 一2 4 0℃ 、 残压为 3 0一 6 0 0 p a 的范 围内做试验 , 物料质量 为 4一 10 9 , 经过约 50 次试验后 , 得到 在不 同蒸馏温度 t 、 残压尸 i` 、 蒸馏 时间 T及料层厚 度h下 硫的 挥发率栋 、 渣率m 丫m 、 及平均蒸馏速率 面等数据 , 绘出 了不 同温度下残压 与硫的挥发 率 、 渣率 以及平均蒸馏速率 的关 系 曲线 , 见 图 3 一 图 .5 结 果表明 : 在能得到较高挥发率 (呱> 95 % ) 的 情况下 , 温度升 高 , 真空 度可 控范 围扩大 , 蒸 F i g · 4 T h e er l a t i o n b e wt e e n P ; 9 a n d m 7 m a t d ifl 飞r e n t t e m - P e r a t u r e s 3 . 2 . 2 . 一今 一 一 2 0 0 ℃ ǎ 一。甲已。, à · 尸ū启O\ 强又 阳 0 2 5 0 5 0 0 7 5 0 10 0 0 iP g 爪 a 图 5 不 同温度下 残压与 平均 蒸馏速 率的关 系 F ig · 5 T h e r e al ti o n b e wt e e n P , a n d 面 a t d i fe er n t t e m P e r a t - U r e S 0 0 2 5 0 5 0 0 7 5 0 1 0 0 0 P i: 用a 图 3 不同温 度下 残压与 挥发 率的关 系 F ig . 3 T h e r e l a t i o n b ewt e e n P : a n d 叮二a t d i fe r e n t t e m P e r - a t U r e S 馏 时 间可缩 短 ; 料层越厚 , 蒸馏 时间越 长 . 本研 究 中得 到 较 优 脱 硫 效 果 (达 到珑> 95 % , m ,m/ 2< 0 0)/ 的蒸馏 温度与残压 的工 艺范围分别是 : 2 0 0℃ 为 5 0一 10 0 P a ; 2 2 0℃ 为 5 0一 2 0 0 P a ; 2 4 0℃ 为 5 0一 6 0 0 Pa : 2 5 0一 3 2 0℃ 为 < 6 6 6 . 5 Pa . .2 2 冷凝 条件试验研究 为给厂家工业试验提供参考数据 , 对硫 的 冷凝 条件进行系统 的研究 . 冷 凝 条 件 研 究 在 蒸 馏 温 度 t : 2 5 0 一35 0 ℃ ( 2 5 0 ℃ 以 上才能得到不 同形态 的冷凝硫 ) , 残压