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实验题目:减压蒸馏 实验目的: 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 实验原理: 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外养压力时的温度,因此液体的沸点是随外 界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液 体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见图 所以设法降低外养压力,使可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似 地用下式求出: gp=A+B p为蒸气压;T为沸点(热力学温度):A,B为常数。如以1g即为纵坐标, T为横坐标,可以近似地得到一直线。 实验流程 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳 定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不 漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都 必须用真空油脂润涂好。 2、检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好 安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小 气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观 察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以 0.5一1滴/秒为宜。 3、蒸馏完华毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸
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