实验题目：有机试验仪器的认领及实验室基本常识 实验目的： 1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量 规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。 2.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力 实验流程： ①有机化学实验中常用仪器的认领及基本装置。 ©常用玻璃仪器的洗涤和保养。 ③实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 1、实验预习（按照实验顶习要求进行，并备一专用本，备查 (1)实验目的 (2)实验原理（操作原理、反应原理） (3)原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。 (4)正确清楚地画出装置图 (5)用图末形式表示：验步腰 (6)安全须知及本实验成败的关键 2、实验记录 应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。 实验记录本与实验预习本公用，实验结束后连同实验产品交老师审查 日期年月日 间 实验步骤 哈丽鱼知数据 名注 3、 实验报告 (应按实验报告要求认真完成，备两个实验报告本轮流使用 (1)实验目的 (2)实验原理（操作原理、反应原理） (3)原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。 (4)正确消楚地画出装置图(5)实验步骤和实验现象 (6)产品外观、重量、产率(7)讨论(8)思考题 实验药品及仪器装置： 普通仪器和标准口仪器（自己登记并保管） 备注： 实验考核方法：考试 实验成绩以平时成绩占50%，设计性实验占20%，期末考试占30%评定 实验平时成绩包括 1、预习(20%)2、态度及纪律(10%)3、操作(20%) 4、记录及结果(20%)5、报告(30%)
实验题目：简单玻璃工操作及熔点的测定 实验目的： 1.练习玻璃管的简单加工2.了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作 实验原理： 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度M即为该物质的熔点。纯粹 的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两念之间的变化是非 常敏锐的，自初熔全全熔（熔点范围称为熔程），温度小超过0.5一1oC。如果该物质含有 杂质，则熔点往往较纯粹者为低，目熔程较长。放和定熔点对于鉴定纯悴右机物和定 性判断固体化合物的纯度具有很大的价值 实验流程 1、熔点管本身要干净，封口要均匀，2，样品一定要干燥，往毛细管内装3、用橡皮圈将 毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度 计水银球处于b形管两侧管中心部位。4、升温速度不宜太快。5、熔点温度范围（熔程」 熔点、熔距)的观察和记录6、熔点的测定少要有两次重复的数据7、使用硫酸作加热 浴液（加热介质）要特别小心。8、测定工作结束，一定要等浴液冷却 实验药品及仪器装咒：温度计b型管(Thiele管) 尿素肉柱酸等 2点的装 备注 1、熔点管必须洁净。含有灰尘等，能产生4一10OC的误差。2、熔点管底未封好会产 生漏管。3、样品粉碎要细，填装要实，杏则产生空隙， 不易传执。浩成积变大。4 样品不干燥或合有杂质， 会使熔点偏低，熔程变大。5、样品量太少不使观察，而 熔点偏低：太多会造成熔程变大，熔点偏高。6、升温速度应慢，让热传导有充分的 时间。升温速度过快，熔点偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，产生熔点偏高。 问题讨论： 1、若样品研磨的不细，对测定有机物的熔点数据是杏可靠？ 2、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热 则慢一些？ 3、是杏可使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？
实验题目：液体有机化合物的分离一蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义。2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 实验原理： 沸点一 一当波体物质受热时，蒸汽压增大，待蒸汽压和大气压相等时，液体 沸腾，此时的温度。（利用气体平衡原理） 实验流程： 1、仪器的选择 1)蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸瘤物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积 的2/3，也不要少于1/3。) 2)今凝管，病体沸占小、干130口用直型今￥管，大130C用直利冷举管 3)蒸馏 :克氏蒸 4)温 量程不低于液体沸点 5)接液管：或称尾接管： (根据需要安装不同用途的尾接管. 6)接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶.5)、6)统称为接受器 2、蒸馏装置的安装：仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安 装顺序相反。热源一蒸馏瓶一蒸馏头一→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出 水口向上，与橡皮管相连至水池： 下端进水口向下， 通计换皮管上与水龙刘相 才能保证套管内充满水)→接液管 接受瓶→温度计（使温度计水银球的上限与 蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)。 仪器装置 实验药品： 苯（均为分析纯） 问题讨论： 1、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该 化合物的沸点，为什么？ 2、讨论并写实验报告
实验题目：液体有机化合物的分离一分馏 实验目的： 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏 的操作方法。 实验原理： 应用分馏柱将儿种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。分馏是借助于 分馏柱进行多次气化和冷凝，使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸 馏（分馏就是多次蒸馏）， 将待分馏的混合物放人圆底烧瓶中，加入沸石。选用合适的热浴加热，液体沸 腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升人分馏柱，约10一15mi血后，蒸气到达柱 顶（摸柱壁，如若烫手表示蒸气已达该处）。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸 出液体的速度控制在每2一3s1滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点 组分燕完后，再新渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升，上 述情况足假定分馏体系有可能将混合物的组分 进行严格的分馏。如果不是这种情 况，一般则有相当大的中间馏分（除非沸点相差很大）。 仪器装置（包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成） 实验药品：丙酮和水 实验重点： 本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误 问题讨论： 1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成 的混合物能否用分馏来提纯呢？ 2、如果把分馏柱项上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？
应用化学系有机化学实验登记卡10 实验题目：液体有机化合物的分离一一水蒸气蒸馏 实验目的： 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法 实验原理： 1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组 分蒸汽压之和。 D=P (0)+PA 2.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法 都难于分离 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体 3.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压。 实验流程： 实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和 接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔 插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与 蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成45°，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸 汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏： ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后
移开热源。 实验药品及仪器装置： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺 问题讨论： 1,进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？
实验题目：减压蒸馏 实验目的： 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 实验原理： 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外养压力时的温度，因此液体的沸点是随外 界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液 体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图 所以设法降低外养压力，使可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似 地用下式求出： gp=A+B p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）：A,B为常数。如以1g即为纵坐标， T为横坐标，可以近似地得到一直线。 实验流程 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳 定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不 漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都 必须用真空油脂润涂好。 2、检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好 安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小 气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观 察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以 0.5一1滴/秒为宜。 3、蒸馏完华毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸
馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，（若开得太快，水 银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。 仪器装置实验药品： 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸 馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 对于抽气部分而言，实验室通常用水泵或油泵进行减压。 图减压蒸馏装置 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。 2、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待热 馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，（若开得太快，水银 柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气被允询 从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭者，那么液体就可 能倒灌而在毛细管中上升
实验题目：液体有机化合物的分离—萃取 实验目的：学习萃取的原理和方法 实验原理： 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的一种操作。将含有有机化合物的 溶液用有机溶剂萃取 时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机 相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。另外一类萃取原理 是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少 量杂质或分离混合物，也常称之为化学活性萃取。分配定律 x在溶剂A中的浓度 x在溶剂B中的浓度 =K(分配系数) r+) Mn=M ( 实验流程：（一次萃取法 多次蓬取法) 1、选择容积较液体体积大 倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂 上 层润滑脂 检查分液漏斗的项塞与活塞处是否渗 将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1/3）依次从上口倒入漏斗中 塞紧顶塞。4、取下分液漏斗，前后振荡：开始振荡要慢，“放气”。如此重复至 放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2一3mi血，然后再将漏斗放回铁圈中静置。5、 待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至 接受瓶。6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥 仪器装置： 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液 漏斗 实验药品：水：醋酸=9：1 备注： (1)分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应 同时放去（下层) (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中， 并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶 液。 (3)在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水容液中加入一定最的由解质（如氨 化钠)，以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而 加饱和食盐水也是这个道理
实验题目：固体有机化合物的提纯一升华 实验类型：基础实验 实验原理： 升华是提纯固体有机化合物的方法之一，某些物质在固体时具有相当高的蒸 汽压，当加热时，不经过液体而直接气化，蒸汽受到冷凝又直接冷凝成固体 升华。升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸汽压的固体物质，因此有 一定的局限性。 实验流程： 常压升华法： 安好装置—放置药品—缓慢加热—得到固体。 减压升华法： 安好装置 一放置药品—缓慢加热—得到固体。 仪器装置实验药品： 石棉网酒精灯三角架蒸发皿漏斗 茶碘（固） 备注 可在石棉网上铺一层大约1厘米的细沙代替沙浴
