运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (己二酸的制备) 主讲人：弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (己二酸的制备) 主讲人： 弓巧娟
己二酸的制备 一、 实验目的 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能
己二酸的制备 一、实验目的 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能
二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。本实验用硝酸氧化环己 醇制备己二酸。 OH 1 CH.CHCOOH
二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。本实验用硝酸氧化环己 醇制备己二酸。 OH O HOOCCH2 CH2 CH2 CH2 COOH O
三、仪器装置 烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结晶装置等 环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等
三、仪器装置 烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结晶装置等 环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等
四、实验步骤 制备加盘咸暴二桌化接袖储先能条滤桥破化浓常落液转晶袖滤童转晶 ① 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管 上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液作洗液。 ② 在三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸。 ③用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环已醇，温度迅速升至 90℃。待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃ 左右，慢慢滴加环己醇4。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速 度，使瓶内温度维持在85一90℃。 ④ 滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无 红棕色气体放出为止。 ⑤ 冷却反应瓶，使固体析出。 ⑥ 抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份。 ⑦ 干燥，称重，测熔点，计算产率。 ⑧纯己二酸为白色棱状晶体，mp.153℃
四、实验步骤 ① 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管 上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液作洗液。 ② 在三颈烧瓶中加入16mL50％ 的硝酸。 ③ 用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至 90℃。待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃ 左右，慢慢滴加环己醇[4]。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速 度，使瓶内温度维持在85－90℃。 ④ 滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无 红棕色气体放出为止。 ⑤ 冷却反应瓶，使固体析出。 ⑥ 抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份。 ⑦ 干燥, 称重, 测熔点, 计算产率。 ⑧ 纯己二酸为白色棱状晶体，m.p. 153℃。 制备__加热凝集二氧化锰__抽滤__洗涤滤饼__酸化__浓缩滤液__结晶__抽滤__重结晶
五、注意事项 ①NO,吸收装置的导气管不能扦入液面，否则会倒吸。 ②注意！环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧 烈反应，甚至发生意外。 ③二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进 行。 ④此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。 ⑤温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。 ⑥必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化
① NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。 ② 注意！环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧 烈反应，甚至发生意外。 ③ 二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进 行。 ④ 此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。 ⑤ 温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。 ⑥ 必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。 五、注意事项