运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (苯乙酮的制备) 主讲人：弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (苯乙酮的制备) 主讲人： 弓巧娟
苯乙酮的制备 一、 实验目的 学习利用Friedel--Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和 方法
苯乙酮的制备 一、实验目的 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和 方法
二、实验原理 付一克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸 酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 +(CH,co20AC3〈 COCH3 CH;COOH
二、实验原理 付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸 酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 + (CH3 CO)2O AlCl3 _ COCH3 + CH3 COOH
三、仪器装置 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置、回流冷凝管、干燥管、三颈烧 瓶。 苯、三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠等。 goepe.com
三、仪器装置 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置、回流冷凝管、干燥管、三颈烧 瓶。 苯、三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠等
四、实验步骤 ① 安装仪器 ② 称取、填加药品 ③ 回流制备 ④ 分离提纯干燥 ⑤ 蒸馏精制
四、实验步骤 ① 安装仪器 ② 称取、填加药品 ③ 回流制备 ④ 分离提纯干燥 ⑤ 蒸馏精制
五、实验关键及注意事项： ① 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温 度不易控制。 ②无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开 盖冒大量的烟，无结块现象为好。 ③苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 ④粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共 沸点为69.4℃，这是液体化合物的干燥方法之一 ⑤ 重点：付克反应制备芳香酮的操作；搅拌器使用
① 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温 度不易控制。 ② 无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开 盖冒大量的烟，无结块现象为好。 ③ 苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 ④ 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共 沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. ⑤ 重 点：付-克反应制备芳香酮的操作；搅拌器使用。 五、实验关键及注意事项:
六、问题讨论 1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器 装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采 取措施：(1)药品仪器均需干燥。(2)回流冷凝管上装一个干燥管。 (3)整个装置密合不漏气。 2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：
1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器 装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采 取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。 ⑶整个装置密合不漏气。 2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： _ CCH3 AlCl3 O H+ ,H2O O CCH3 + AlCl3 . _ 六、问题讨论