运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (熔点的测定) 主讲人：弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (熔点的测定) 主讲人： 弓巧娟
落点的测定 一、 实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法
熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度T即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一般 都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的 变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(（熔点范围称为熔 程)，温度不超过0.5一1℃。如果该物质含有杂质，则 其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对 于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很 大的价值
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度TM即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一般 都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的 变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔 程），温度不超过0.5—1 oC。如果该物质含有杂质，则 其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对 于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很 大的价值
蒸气压 蒸气压 固体 液体 蒸气压 固一液 M 熔点 温度 温度 TM温度 （1)】 (2) (3) 物质的温度与蒸气压曲线图 蒸气压 固一液 M 熔点 TM1TM温度 (4)杂质的影响 图1物质蒸气压随温度变化曲线
s 温度 蒸气压 M 固体 （1） 温度 蒸气压 M 液体 （2） s 温度 蒸气压 M 固—液 （3） L' L L L' 熔点 物质的温度与蒸气压曲线图 TM s 温度 蒸气压 M 固—液 L L' 熔点 TM1 TM (4)杂质的影响 M1 L'1 图1 物质蒸气压随温度变化曲线
点 谏种为幽体 时闯 图2相随时间和温度的变化
图2 相随时间和温度的变化
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到 熔点.开始有少量液体出现，而后固液相平衡.继续加热，温度 不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相 间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因 此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条 件，测得的熔点也越精确
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度 不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相 间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因 此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条 件，测得的熔点也越精确
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管) 馆点管 样 (1)0 (2) (3) (4) 图2.4测熔点的装置
三、仪器装置 温度计 b型管 (Thiele 管 )
四、操作要点及说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容易出现的问 题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时， 一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜 太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为 原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一 定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净
四、操作要点及说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容易出现的问 题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时， 一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜 太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为 原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一 定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水 银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧 管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时， 升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些 (5℃/min)但接近该样品熔点时，升温速度要慢(1一2℃/ min),对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物 的大概熔点
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水 银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧 管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时， 升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些 （5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／ min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物 的大概熔点
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察 时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔 化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完 全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品 的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新 的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点 以下约30℃左右再进行
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察 时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔 化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完 全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品 的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新 的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点 以下约30℃左右再进行