试卷十参考答案 一、填空(每小题2分) 1、热源;从下到上,从左到右 2、蒸馏烧瓶,冷凝管;接受器 3、样品的纯度,样品的多少,样品的细度,装样是否紧密,加热的速度 4、高,低 5、产品将被吸附而损失;水不能完全被出去 6、该物质不溶或难溶于水:该物质与水共沸腾不发生化学反应:在100℃左 右时,必须有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg)。 7、常压下沸点较高的液体有机化合物的分离提纯:常压蒸馏时易发生分解、 氧化、聚合等反应的热敏性液体有机化合物的分离提纯。 8、特征物理常数:作为物质纯度的标志,鉴定未知物。 9、分馏柱,一次,多次,多次,相差30℃以上(较大):相差30℃以内(较 小)。 10、特征物理常数:可以检定旋光性物质的纯度和含量。 二、画出实验装置图(每小题8分) 考查选择仪器是否正确,作图质量,温度计、导气管、安全管等位置是否正 确。 三、问答题(每小题4分) 1、保养:保持磨口面洁净:不能用坚硬工具除去磨面上污物:洗涤后放置。使 用:同一编号磨口可互相连接,常压使用可不涂油脂,减压操作涂油脂,不能 长期贮存强碱性物质。 2、控制好热源加热速度,使馏出物能平稳连续馏出来,使蒸馏馏出速度1~2滴 5,分馏馏出速度1滴2~3s
试卷十 参考答案 一、填空(每小题 2 分) 1、热源 ; 从下到上,从左到右 2、蒸馏烧瓶,冷凝管;接受器 3、样品的纯度,样品的多少,样品的细度,装样是否紧密,加热的速度 4、高,低 5、产品将被吸附而损失;水不能完全被出去 6、该物质不溶或难溶于水;该物质与水共沸腾不发生化学反应;在 100℃左 右时,必须有一定的蒸气压(至少 666.5-1333Pa 或 5-10mmHg)。 7、常压下沸点较高的液体有机化合物的分离提纯;常压蒸馏时易发生分解、 氧化、聚合等反应的热敏性液体有机化合物的分离提纯。 8、特征物理常数;作为物质纯度的标志,鉴定未知物。 9、分馏柱,一次,多次,多次,相差 30℃以上(较大);相差 30℃以内(较 小)。 10、特征物理常数;可以检定旋光性物质的纯度和含量。 二、画出实验装置图(每小题 8 分) 考查选择仪器是否正确,作图质量,温度计、导气管、安全管等位置是否正 确。 三、问答题(每小题 4 分) 1、保养:保持磨口面洁净;不能用坚硬工具除去磨面上污物;洗涤后放置。使 用:同一编号磨口可互相连接,常压使用可不涂油脂,减压操作涂油脂,不能 长期贮存强碱性物质。 2、控制好热源加热速度,使馏出物能平稳连续馏出来,使蒸馏馏出速度 1~2 滴 /s,分馏馏出速度 1 滴/2~3s
3、磷酸氧化性小,有机物碳化少:浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻。 4、不合适,因为环己醇/冰共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小, 蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇。 5、将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀 渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空过滤,达到洗涤的目的,反复 进行几次,即可洗净。 6、油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂 质,影响重结晶的质量。应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度。 7、此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到 的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 8、有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。吸收剂应 该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为 产物,吸收剂还应容易与产物分离。 9、减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化:水的存在增加HB溶解量,不易逃 出反应体系,减少HBr损失和环境污染。 10、用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺。 1、除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 12、重结品能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g3.94/4.5×100%=87.6% 最大收率87.6%。 13、反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料 或产物又不与水相溶。不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸 物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率。 14、在反应过程中分出产物之一或全部:使一种反应物过量,本实验采用: 1)反应物乙醇过量,2)分出产物之一水,使平衡移动
3、磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻。 4、不合适,因为环己醇/水共沸点 97.8℃,环己烯/水共沸点 70.8℃,相差较小, 蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇。 5、将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀 渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空过滤,达到洗涤的目的,反复 进行几次,即可洗净。 6、油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂 质,影响重结晶的质量。应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度。 7、此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到 的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置。 8、有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。吸收剂应 该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为 产物,吸收剂还应容易与产物分离。 9、减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加 HBr 溶解量,不易逃 出反应体系,减少 HBr 损失和环境污染。 10、用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺。 11、除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 12、重结晶能得到最大产物质量为 4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%, 最大收率 87.6%。 13、反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料 或产物又不与水相溶。不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸 物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率。 14、在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用: 1)反应物乙醇过量,2)分出产物之一水,使平衡移动