适减学院 乙酸乙酯的合成及表征 韩秋萍 有机化字实验
运城学院 应用化学系 乙酸乙酯的合成及表征 韩秋萍
运减学院 ·问题1 本实验是采用什么方法移去反应产物乙 酸乙酯的？ ·问题2 与乙醚的合成相比，采用的方法有什么 不同？ 寇用化学素
运城学院 应用化学系 • 问题1 本实验是采用什么方法移去反应产物乙 酸乙酯的？ • 问题2 与乙醚的合成相比，采用的方法有什么 不同？
适减学院 一、实验目的 1.熟悉乙酸乙酯合成的一般原理及操作方法。 2掌握蒸馏、回流、分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理 H2S04 CH3COOH CHCH2OH CH:COOCH2CH H2O △ *反应特点： 可逆反应 提高反应温度—平衡衡常数增加—反应速度加快 一定温度和压力下，改变反应物浓度，常数不变
运城学院 应用化学系 一、实验目的 1.熟悉乙酸乙酯合成的一般原理及操作方法。 2.掌握蒸馏、回流、分液漏斗的使用等操作。 可逆反应 提高反应温度——平衡常数增加——反应速度加快 一定温度和压力下，改变反应物浓度，常数不变。 二、实验原理 CH3 COOH + CH3 CH2 OH H2 SO4 CH3 COOCH2 CH3 + H2 O *反应特点：
适减学院 *促进反应向生成物方向移动的方法： CH3COOCH2CH3 H2O CHCOOH]CH3CH2OH (1)增加一种反应物的浓度（乙醇） 问题3增加那一种反应物的浓度较适宜？ (2)不断从体系中移去生成物 问题4对于可逆反应，提高产物产量的方 法有哪些？
运城学院 应用化学系 *促进反应向生成物方向移动的方法： （1）增加一种反应物的浓度（乙醇） 问题3 增加哪一种反应物的浓度较适宜？ （2）不断从体系中移去生成物 问题4 对于可逆反应，提高产物产量的方 法有哪些？ K CH3 COOCH2 CH3 H2 O CH3 COOH CH3 CH2 OH
适减学院 副反应 2CHCH2OH H2SO(CHCH2O+H2O △ CHCH2OH H2SO4 CH,-CH2 H2O △ *乙醇在135C、170°C和浓硫酸作用下，分别发生分 子间和分子内脱水反应生成乙醚和乙烯，所以酯化反应 要控制好反应温度。 寇用化学系
运城学院 应用化学系 副反应 2CH3 CH2 OH H2 SO4 (CH3 CH2 O) 2 O + H2 O H2 SO4 CH3 CH2 OH CH2 CH2 + H2 O *乙醇在1350C、1700C和浓硫酸作用下，分别发生分 子间和分子内脱水反应生成乙醚和乙烯，所以酯化反应 要控制好反应温度
运减学院 三、主要试剂和实验装置 名称 形状 折光率 比重 熔点 沸点 溶解度 (水) 冰醋 无色 1.049 16.6 118.1 00 酸 液体 乙醇 无色 1.3620 0.780 -114.5 78.4 0 液体 乙酸 无色 1.3736 0.905 -83.6 77.3 8.5 乙酯 液体 寇用化学亲
运城学院 应用化学系 三、主要试剂和实验装置 名称 形状 折光率 比重 熔点 沸点 溶解度 （水） 冰醋 酸 无色 液体 1.049 16.6 118.1 ∞ 乙醇 无色 液体 1.3620 0.780 -114.5 78.4 ∞ 乙酸 乙酯 无色 液体 1.3736 0.905 -83.6 77.3 8.5
适减学院 实验装置包括反应装置和蒸馏装置 反应装置的安装（自下而上，从左到右的原则） 1、在升降架上放置好电加热套 2、将反应量的乙醇、冰醋酸、浓硫酸和 2-3粒沸石分别加入250ml的圆底烧瓶 中，垂直固定在电加热套适当的位置。 3、安装回流冷凝管，固定在同一铁架台 上；与圆底烧瓶成一直线，并与铁架 台平行。 4、坚持先通水后加热的原则，开始实验
运城学院 应用化学系 实验装置包括反应装置和蒸馏装置 反应装置的安装(自下而上，从左到右的原则) 1、在升降架上放置好电加热套 2、将反应量的乙醇、冰醋酸、浓硫酸和 2-3粒沸石分别加入250ml的圆底烧瓶 中，垂直固定在电加热套适当的位置。 3、安装回流冷凝管，固定在同一铁架台 上；与圆底烧瓶成一直线，并与铁架 台平行。 4、坚持先通水后加热的原则，开始实验
适减学院 温度计 蒸馏头 蒸馏装置的安装 直形冷凝管 接受弯头 圆底烧瓶 锥形瓶
运城学院 应用化学系 蒸馏装置的安装 蒸 馏 弯 头 直 形 冷 凝 管 接 受 弯 头 烧 瓶 锥 形 瓶 温 度 计 蒸 馏 头 直 形 冷 凝 管 接 受 弯 头 锥 形 瓶 圆 底 烧 瓶
运减学院 蒸馏装置的安装 1、在升降架上放置好电加热套 2、将干燥好的乙酸乙酯粗产品过滤到圆底烧瓶中 3、将圆底烧瓶垂直固定在电加热套适当的位置 4、依次安装蒸馏头、温度计套管、直型冷凝管、尾接管 和梨形瓶。 注意： (1)圆底烧瓶选择原则（加入液体的量为烧瓶的1/3-2/3） (2)温度计的位置（水银球的上端线恰好位于支管的拐点） 寇用化学系
运城学院 应用化学系 蒸馏装置的安装 1、在升降架上放置好电加热套 2、将干燥好的乙酸乙酯粗产品过滤到圆底烧瓶中 3、将圆底烧瓶垂直固定在电加热套适当的位置 4、依次安装蒸馏头、温度计套管、直型冷凝管、尾接管 和梨形瓶。 注意： （1）圆底烧瓶选择原则（加入液体的量为烧瓶的1/3-2/3） （2）温度计的位置（水银球的上端线恰好位于支管的拐点）
适减学院 四、实验步骤 1、粗产品乙酸乙酯的制备 （投料、安装反应装置、加热回流、 改回流为蒸馏，蒸馏出馏分) 问题5如何判断酯化反应完成？ 2、粗产品乙酸乙酯的分离、提纯（粗产品中的成分） 用饱和碳酸氢钠洗涤（中和反应体系中的酸） 问题6是否可以用氢氧化钠等强碱洗涤？ 饱和的氯化钠洗涤 问题7饱和氯化钠洗涤的作用是什麽？ 氯化钙洗涤（洗涤反应体系中未反应的醇） 3、乙酸乙酯的蒸馏（蒸馏的速度2-3d/S) 产量产率 收集产物的温度
运城学院 应用化学系 四、实验步骤 1、粗产品乙酸乙酯的制备 （投料、安装反应装置、加热回流、 改回流为蒸馏，蒸馏出馏分） 问题5 如何判断酯化反应完成？ 2、粗产品乙酸乙酯的分离、提纯（粗产品中的成分） 用饱和碳酸氢钠洗涤（中和反应体系中的酸） 问题6 是否可以用氢氧化钠等强碱洗涤？ 饱和的氯化钠洗涤 问题7 饱和氯化钠洗涤的作用是什麽？ 氯化钙洗涤（洗涤反应体系中未反应的醇） 3、乙酸乙酯的蒸馏（蒸馏的速度2-3d/s) 产量 产率 收集产物的温度