乙醚的制备 主讲教师：黄健 Department of Applied Chemistry,Yuncheng University
乙 醚 的 制 备 主讲教师：黄 健 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University 1.掌握实验室制备乙醚的原理 2.掌握实验室制备乙醚的方法 3初步掌握低沸点易燃液体的操作要点 4.掌握通过控制反应条件控制目标产物
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University 1. 掌握实验室制备乙醚的原理 2.掌握实验室制备乙醚的方法 3.初步掌握低沸点易燃液体的操作要点 4. 掌握通过控制反应条件控制目标产物 实验目的 实验目的
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University 实验原理： 100~1300C C2H5OH+H2SO4 C2HsOSO2OH H2O C,HsOSO2CH+C2H.OH 135-1459g C2HsOC2Hs H2SO CHCH2OH 140oC CHCHOCH-CH3 +H2O
二、实验原理 运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University 实验原理： C2 H5 OH + H2 SO4 100~130 O C C2 H5 OSO2 OH + H2 O C2 H5 OSO2 OH + C2 H5 OH 135~145 O C 总反应 C2 H5 OC2 H5 + H2 SO4 CH3 CH2 OH 140 O C CH3 CH2 OCH2 CH3 + H2 O
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University 副反应： 1700C →CH,-=CH2+H0 CHCH,OH [O] CH:CHO SO2 +H2O CHCHO HSO-CH;COOH +SO2+H2O S02+H20→H2S03
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 副反应： CH3 CH2 OH 170 O C [O] CH2 =CH2 +H2 O CH3 CHO + SO2 +H2 O CH3 CHO H2 SO4 CH3 COOH +SO2 + H2 O SO2 + H2 O H2 SO3
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University 实验试剂： 95%乙醇 浓硫酸 5%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水氯化钙
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 实验试剂： 95%乙醇 浓硫酸 5%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水氯化钙
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University 四实验步骤： 1、在100ml干燥的三口瓶中加入12mL95%乙醇，将烧瓶浸入冰 水入中冷却，缓慢加入12ml浓硫酸混匀。 2、滴液漏斗内盛有25l95%乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银 球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm,加入2粒沸石，接受器 浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。 3、将反应瓶在电热套上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速 度大致相等（1d/s),维持反应温度在135~145℃，约0.5h滴加 完毕，再继续加热，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 四 实验步骤： 1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰 水入中冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。 2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银 球必 须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2 粒沸石，接受器 浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。 3、将反应瓶在电热套上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃ 后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速 度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加 完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry,Yuncheng University 实验步骤： 4.将馏出液转入分液漏斗，依次用8ml5%NaOH溶液、8ml饱和 NaCl溶液、16ml饱和CaCl2溶液洗涤。 5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚层，在水浴中蒸馏收集33-380C馏液，约8g。 6、计算产率
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University 实验步骤： 4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和 NaCl溶液、16ml饱和CaCl2溶液洗涤。 5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚层，在水浴中蒸馏收集33-380C馏液，约8g。 6、计算产率
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University ·五实验装置图：
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 五 实验装置图：
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University ·六操作重点及注意事项： 1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器， 防止产物挥发。 3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4、洗涤时注意顺序，室内无明火。 5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 六 操作重点及注意事项： 1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器， 防止产 物挥发。 3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4、洗涤时注意顺序，室内无明火。 5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电
运城学院应用化学系 Department of Applied Chemistry Yuncheng University ·七问题讨论： 1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？ 2、在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下 会有什么影响？ 3、 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加 速度才比较合适？ 4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采 用了哪些措施将它们一一除去的？
运城学院 应用化学系 Department of Applied Chemistry ,Yuncheng University • 七 问题讨论： 1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？ 2、在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下 会有什么影响？ 3、 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加 速度才比较合适？ 4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采 用了哪些措施将它们一一除去的？