运城学院 Yuncheng University 正丁醚的制备 Preparation of (di-)n-butyl ether 有机化学实验 主讲人：方巧娟
有机化学实验 主讲人：弓巧娟 正丁醚的制备 Preparation of （di-)n-butyl ether
运我学院 Yuncheng University 一、实验目的 1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理 和实验方法； 2.学习使用分水器的实验操作
一、实验目的 1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理 和实验方法 ； 2.学习使用分水器的实验操作
金城 运城学院 Yuncheng University 二、实验原理 主反应： H2SO4 2C4HoOH C4Ho-O-C4H9 +H2O 副反应： 2CaHoOH H2S04 C,HsCH=CH2 H2O 主反应为可逆反应，通常采用分水器将生成的 水不断从反应物中除去使反应向有利于生成醚 的方向进行
二、实验原理 主反应: 2C4H9OH H2SO4 C4H9 -O-C4H9 + H2O 副反应: 2C4H9OH H2 SO4 C2H5CH=CH2 + H2O 主反应为可逆反应，通常采用分水器将生成的 水不断从反应物中除去使反应向有利于生成醚 的方向进行
运我学院 Yuncheng University 三、仪器药品 三颈烧瓶 分水器、冷凝管、温度计(200C)、 分液漏斗、蒸馏头、接液管、电热套等 正丁醇、浓H2S04、无水CaC2 506H2S04、沸石
三、仪器药品 正丁醇、浓H2SO4、无水CaCl2 50% H2SO4 、沸石 三颈烧瓶 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、 分液漏斗、蒸馏头、接液管、电热套等
城 运城学院 Yuncheng University 四、主要试剂及产品的物理常数 溶解度：克 分子 性状 折光 /100ml溶剂 名称 率 比重熔点℃ 沸点℃ 水 915 正丁醇 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 正丁醚 130.2 无色 1.399 0.76 <0.05 液 98 142.4 2 4 浓 98.08 无色 1.84 10.35 340 H2S04 液
四、主要试剂及产品的物理常数 名称 分子 量 性状 折光 率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 水 正丁醇 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 9 15 正丁醚 130.2 3 无色 液 1.399 2 0.76 4 -98 142.4 <0.05 浓 H2SO4 98.08 无色 液 1.84 10.35 340
运戕学院 Yuncheng University 正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混合物 组成（重量%） 恒沸混合物 沸点/℃ 正丁醚 正丁醇 水 正丁醇一水 93.0 55.5 45.5 正丁醚一水 94.1 66.6 33.4 二元 正丁醇一正丁醚 117.6 17.5 82.5 三元 正丁醇一正丁醚一水 90.6 35.5 34.6 29.9
正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混合物 恒沸混合物 沸点/℃ 组成 (重量％) 正丁醚 正丁醇 水 二元 正丁醇－水 正丁醚－水 正丁醇－正丁醚 93.0 94.1 117.6 66.6 17.5 55.5 82.5 45.5 33.4 三元 正丁醇－正丁醚－水 90.6 35.5 34.6 29.9
主要试剂及产品的物理常数 性状 溶解度：克 名 称 分子量 折光 比重 熔点 沸点 /100m1溶剂 率 ℃ ℃ 水 醇醚 正丁醇 915 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 无色 1.399 0.76 正丁醇 <0.05 130.23 液 -98 142.4 2 4 98.08 无色 1.8410.35 340 浓HS04 液
主要试剂及产品的物理常数 名 称 分子量 性状 折光 率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 9 15 正丁醇 130.23 无色 液 1.399 2 0.76 4 -98 142.4 <0.05 浓H2 SO4 98.08 无色 液 1.84 10.35 340
运戕学院 反应装置图 Yuncheng University (1) 回流分水装置 (2)改造的蒸馏装置
（1）回流分水装置 （2）改造的蒸馏装置 反应装置图
城 运城学院 Yuncheng University 操作流程 ①正丁醇 回流 ②浓H2SO4 粗制正丁醚 有机层 用分水器 干燥 蒸馏 洗涤、分液 有机层 收集正丁醚馏分 (140≈144℃)
操作流程 ① 正丁醇 ② 浓H2SO4 粗制正丁醚 回 流 用分水器 有机层 洗涤、分液 收集正丁醚馏分 （140～144 ℃） 有机层 干燥 蒸馏
运城等 粗产品纯化流程图流程 Yuncheng Uni 正丁醇+浓硫酸 丁烯 正丁酷，水，正丁醇 蒸馏 水，硫酸 正丁醇，正丁醚 50%硫酸 正丁醇 正丁醚，硫酸 水 硫酸 正丁醚，水 无水氯化钙 水 正丁醚
粗产品纯化流程图流程