水蒸气蒸馏 一、实验目的： 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法 二、实验原理： 1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸 汽压之和。P=P+PA。当P=P杵，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组 分的沸点。 图是关于水(bp100℃)和溴苯(bp156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物 的混合蒸气压对温度关系图。图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度 的总蒸气压就等于大气压。显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中， 水的沸点远低于溴苯，因此，要在100℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是 较为有效的方法。 澳苯水混合物 图1溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系 伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系： m/maco=M x P/18 x Paco maMa 尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的 相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液 组分中占到62%。鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有 机化合物在100℃时蒸气压只有10mmlg(1.33kPa),用水蒸气蒸馏亦能获得良好
水蒸气蒸馏 一、实验目的： 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法 二、实验原理： 1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸 汽压之和。р=р（H2O）+рA。当 P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组 分的沸点。 图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物 的混合蒸气压对温度关系图。图中虚线表示混合物应在 95℃左右沸腾，该温度 的总蒸气压就等于大气压。显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中， 水的沸点远低于溴苯，因此，要在 l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是 较为有效的方法。 伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系： ma/m(H2O)=MAｘPa/18ｘp(H2O) ma ∝ Ma 尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的 相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液 组分中占到 62%。鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有 机化合物在 100℃时蒸气压只有 10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好 图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系
效果。换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低 的化合物。 2.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都 难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 3.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、实验药品及仪器装置： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇 水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏 装置。 水新气人管程 图常用水蒸气蒸馏装置
效果。换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低 的化合物。 2.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都 难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 3.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在 1000 C 左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、实验药品及仪器装置： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇 水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏 装置。 图 常用水蒸气蒸馏装置
图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替）， 旁边有水位显示玻璃管：B为安全管是一根长1m,直径5m的玻璃管，将此管插 入发生器底部，距底部距离约1c,如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升， 起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时 应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。水蒸气出口管与T形管相 连，T形管的支管套上一根橡皮管，用螺旋夹G夹住，可以调节蒸气量，放掉冷 凝下来的水滴，操作不当时，可打开螺旋夹，使水蒸气发生器和大气相通。T形 管的另一端与蒸馏部分的导气管E相连，E管略微粗些，其外径为1©m左右，以 便蒸气能畅通地进入蒸馏烧瓶中，且不宜太长，否则水蒸气冷凝后会降低蒸馏瓶 内温度，影响蒸馏效果。 四、实验流程： ①在烧瓶中，在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长1m的玻管，插入另一导管以 便导出水蒸气。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。T型管支管上 套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端通过导管与蒸馏部分相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成45，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲 出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开 热源。 注意： (1) 蒸馏时三颈瓶中的水不要沸腾的太激烈，否则将产生气泡，并且会把 待蒸馏的物质带入接收瓶中。 (2) 切记蒸馏过程中如发生不正常，应立即打开螺旋夹，蒸馏停止，检查 故障。（蒸馏过程中，若发现插入水蒸气发生器中的安全管的水面上升 很高或喷出时，说明蒸馏系统内压力增高，可能系统内发生堵塞。应 立刻打开螺旋夹，移走热源，停止蒸馏，检查系统，待故障排除后方 可继续蒸馏。) (3) 当蒸馏瓶内的压力大于水蒸气发生器内的压力时，将发生液体倒吸现
图中 A 为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替）， 旁边有水位显示玻璃管；B 为安全管是一根长 1m，直径 5mm 的玻璃管，将此管插 入发生器底部，距底部距离约 1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升， 起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时 应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。水蒸气出口管与 T 形管相 连，T 形管的支管套上一根橡皮管，用螺旋夹 G 夹住，可以调节蒸气量，放掉冷 凝下来的水滴，操作不当时，可打开螺旋夹，使水蒸气发生器和大气相通。T 形 管的另一端与蒸馏部分的导气管 E 相连，E 管略微粗些，其外径为 1cm 左右，以 便蒸气能畅通地进入蒸馏烧瓶中，且不宜太长，否则水蒸气冷凝后会降低蒸馏瓶 内温度，影响蒸馏效果。 四、实验流程： ①在烧瓶中，在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长 1m 的玻管，插入另一导管以 便导出水蒸气。。 ②导出管与 T 型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。T 型管支管上 套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端通过导管与蒸馏部分相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成 450，液面不能超过 1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开 T 型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲 出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开 热源。 注意： （1） 蒸馏时三颈瓶中的水不要沸腾的太激烈，否则将产生气泡，并且会把 待蒸馏的物质带入接收瓶中。 （2） 切记蒸馏过程中如发生不正常，应立即打开螺旋夹，蒸馏停止，检查 故障。（蒸馏过程中，若发现插入水蒸气发生器中的安全管的水面上升 很高或喷出时，说明蒸馏系统内压力增高，可能系统内发生堵塞。应 立刻打开螺旋夹，移走热源，停止蒸馏，检查系统，待故障排除后方 可继续蒸馏。） （3） 当蒸馏瓶内的压力大于水蒸气发生器内的压力时，将发生液体倒吸现
象，此时，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。 (4)在蒸馏过程中，如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快，而使 蒸馏瓶D内液体增加，当超过烧瓶容积2/3时，可将蒸馏瓶D隔石棉 网小火加热，但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度（太剧烈，不应加热） 控制蒸馏速度为每秒2一3滴，以免发生意外。 (5) 停止蒸馏时，一定先打开T形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却 后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液（有时残液 是产物)，最后拆除仪器。（否则会发生倒吸现象。） 练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇 仪器试剂 仪器：热源水蒸气发生器三颈瓶蒸馏头蒸馏弯头直形冷凝管接 引管接收器 试剂：含杂质的正辛醇 实验步骤 用量筒量取10ml含杂质的正辛醇，倒入100mL,三颈瓶中，安装好水蒸气蒸馏 装置装置，检查不漏气后，旋开T型管上的螺旋夹，使体系通大气，加热水蒸气 发生装置，当有大量水蒸气从T型管支管冒出时，立刻旋紧螺旋夹，水蒸气便进 入三颈瓶中，开始蒸馏。当流出液无油珠澄清透明（水）时，即可停止蒸馏，将 接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中，静置分层，除去水层，正丁醇转入干燥锥形 瓶中，用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内，记录体积，计算正丁醇含量 问题讨论： 1进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 3.如何判断水蒸气蒸馏已结束？停止蒸馏应如何操作？ 4.如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层？ 5.比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点！
象，此时，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。 （4） 在蒸馏过程中，如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快，而使 蒸馏瓶 D 内液体增加，当超过烧瓶容积 2/3 时，可将蒸馏瓶 D 隔石棉 网小火加热，但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度（太剧烈，不应加热）， 控制蒸馏速度为每秒 2～3 滴，以免发生意外。 （5） 停止蒸馏时，一定先打开 T 形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却 后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液（有时残液 是产物），最后拆除仪器。（否则会发生倒吸现象。） 练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇 仪器试剂 仪器：热源 水蒸气发生器 三颈瓶 蒸馏头 蒸馏弯头 直形冷凝管 接 引管 接收器 试剂：含杂质的正辛醇 实验步骤 用量筒量取10mL含杂质的正辛醇，倒入100mL三颈瓶中，安装好水蒸气蒸馏 装置装置，检查不漏气后，旋开T型管上的螺旋夹，使体系通大气，加热水蒸气 发生装置，当有大量水蒸气从T型管支管冒出时，立刻旋紧螺旋夹，水蒸气便进 入三颈瓶中，开始蒸馏。当流出液无油珠澄清透明（水）时，即可停止蒸馏，将 接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中，静置分层，除去水层，正丁醇转入干燥锥形 瓶中，用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内，记录体积，计算正丁醇含量 问题讨论： 1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 3．如何判断水蒸气蒸馏已结束？停止蒸馏应如何操作？ 4．如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层？ 5．比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点