常用溶剂物理常数和精制方法 溶剂 沸点 解电 常数 比重 般精制处理 备注 石油醚 30-60℃ 工业石油醚1公斤用工业硫酸 一般国外沸程 60-90℃ 80毫升充分振摇,放置,分出下层 3070℃称为石油 901200 可根据 流酸层颜色的深浅情 振摇二到三次,石油醚用少量稀 5070℃称 氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无 Petroleum bonyinc 水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集 75-120℃ 称 Ligroin 80.1 2.3℃0.879 处理同上 乙醚 34.8C 4.5C 0.710 工业乙醚用硫酸亚铁或10%亚 疏酸氢钠溶液振摇(除去过氯化 物和水溶性杂质)1~3次,无水氯 化钙干操重蒸 氯仿 61.2℃ 5.2℃ 1.439 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3 氯仿不能用金属 次,以无水氯化钙干燥,重蒸。 钠干燥,用容易引 起爆炸 乙酸乙酯 77.1℃ 6.1℃ 0.902 工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠 洗至2次以无水氨化钙干燥重 丙酮 56.2℃ 21.5C 0.790 工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀 不宜用金属钠,五 放1~2天或回流4小时至高制 氧化二磷脱水不 酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠 宜用于处理氧化 燥,重蒸) 小心,蒸至小体积 即可不得蒸干.因 有时候能产生过 氧化物,引起爆炸 乙醇 78.8℃ 26.8℃ 0.794 工业酒精加生石灰回流24小 时,重蒸 甲醇 546℃ 31.2℃0.742 一般重蒸即可,如含有醛酮,可以 重蒸 用高锰酸钾大致测定醛酮含量, 加过量的盐酸羟胺回流4小时 后,重蒸 吡啶 115.4℃ 0.787* 用氢氧化钾干燥重蒸 [注]本表所列重蒸一般可收集沸点上下2C的馏出部分20℃,◆者为15℃测定
常用溶剂物理常数和精制方法 溶剂 沸点 解电 常数 比重 一般精制处理 备注 石油醚 30~60℃ 60~90℃ 90~120℃ 工业石油醚 1 公斤用工业硫酸 80 毫升充分振摇,放置,分出下层, 可根据硫酸层颜色的深浅,酌情 振摇二到三次,石油醚用少量稀 氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无 水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集. 一般国外沸程 30~70℃称为石油 醚 Petrolcum ether 50~70 ℃ 称 Petroleum bonyino 75~120 ℃ 称 Ligroin 苯 80.1℃ 2.3℃ 0.879 处理同上 乙醚 34.8℃ 4.5℃ 0.710 工业乙醚用硫酸亚铁或 10%亚 硫酸氢钠溶液振摇(除去过氯化 物和水溶性杂质)1~3 次,无水氯 化钙干燥,重蒸. 氯仿 61.2℃ 5.2℃ 1.439 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3 次,以无水氯化钙干燥,重蒸. 氯仿不能用金属 钠干燥,用容易引 起爆炸. 乙酸乙酯 77.1℃ 6.1℃ 0.902 工业用乙酸乙酯用 50%碳酸钠 洗至 2 次 ,以无水氯化钙干燥,重 蒸. 丙酮 56.2℃ 21.5℃ 0.790 工业丙酮加 0.1%高锰酸钾,摇匀, 放 1~2 天(或回流 4 小时,至高锰 酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干 燥,重蒸) 不宜用金属钠,五 氧化二磷脱水,不 宜用于处理氧化 铝.经高锰酸钾处 理后,重蒸时务必 小心,蒸至小体积 即可,不得蒸干.因 有时候能产生过 氧化物,引起爆炸. 乙醇 78.8℃ 26.8℃ 0.794* 工业酒精加生石灰回流 2~4 小 时,重蒸. 甲醇 54.6℃ 31.2℃ 0.742 一般重蒸即可,如含有醛酮,可以 用高锰酸钾大致测定醛酮含量, 加过量的 盐酸羟胺回流 4 小时 后,重蒸. 重蒸 吡啶 115.4℃ 0.787* 用氢氧化钾干燥重蒸 [注]本表所列重蒸一般可收集沸点上下 2℃的馏出部分 20℃,*者为 15℃测定
共沸混合溶剂 序号 溶剂 %(重量比) 沸点℃ 介电常数 770mmHg ±0.0525℃ 乙酸乙酯 46.0 716 3.95 环己烷 54.0 异丙醇 163 66.2 57万 二异丙醚 83.7 乙酸甲酯 83.0 54.9 5.80 环乙棕 170 乙醇 59.4 6.05 氯份 乙醇 16.0 65.0 6.30 四氨化碳 84.0 乙醇 31.70 68.0 7.50 683 乙醇 72.0 9.50 庚烷 52.0 6 甲醇 12.6 53.4 9.80 87.4 37.8 10.50 二氯甲后 乙醇 30.4 65.05 6.56 10.8 环己烷 588 甲醇 17.8 50.8 835 乙酸乙酯 48.6 环己烷 33.6 甲醇 16.0 51.1 13.25 环己烧 甲醇 17.7 53.9 10.75 乙酸乙酯 82.3 14 丁酮 28 77.0 10.75 甲醇 39.1 57.5 13.40 60.9 丙租 67.5 58.0 13.75 环已烷 17 乙醇 76.5 17.25 甲苯 32.0 丁酮 83.0 79.9 17.30 氯仿 17.0 19 丙酮 87.4 56.0 19.30
共沸混合溶剂 序号 溶剂 %(重量比) 沸点 ℃ 770mmHg 介电常数 ±0.0525℃ 1 乙酸乙酯 环己烷 46.0 54.0 71.6 3.95 2 异丙醇 二异丙醚 16.3 83.7 66.2 5.75 3 乙酸甲酯 环乙烷 83.0 17.0 54.9 5.80 4 乙醇 氯仿 8.0 92.0 59.4 6.05 5 乙醇 四氯化碳 16.0 84.0 65.0 6.30 6 乙醇 苯 31.70 68.3 68.0 7.50 7 乙醇 庚烷 48.0 52.0 72.0 9.50 8 甲醇 氯仿 12.6 87.4 53.4 9.80 9 甲醇 二氯甲烷 7.3 92.7 37.8 10.50 10 乙醇 苯 环己烷 30.4 10.8 58.8 65.05 6.56 11 甲醇 乙酸乙酯 环己烷 17.8 48.6 33.6 50.8 8.35 12 甲醇 丙酮 环己烷 16.0 43.5 40.5 51.1 13.25 13 甲醇 乙酸乙酯 17.7 82.3 53.9 10.75 14 丁酮 庚烷 73.0 27.0 77.0 10.75 15 甲醇 苯 39.1 60.9 57.5 13.40 16 丙酮 环己烷 67.5 32.5 58.0 13.75 17 乙醇 甲苯 68.0 32.0 76.5 17.25 18 丁酮 氯仿 83.0 17.0 79.9 17.30 19 丙酮 87.4 56.0 19.30
四气化碳 126 20 ✉ 56.4 22.05 水 4 782 25.40 96.0 21.6 56.4 13.65 乙酸甲酯 氯仿 乙醇 10.4 63.2 13.90 丙醒 24.3 氯仿 65.3 24 230 57.5 19.30 30.0 氯仿 47.0
四氯化碳 12.6 20 甲醇 丙酮 12.0 88.0 56.4 22.05 21 水 乙醇 4.0 96.0 78.2 25.40 22 甲 醇 乙酸甲酯 氯仿 21.6 27.0 51.4 56.4 13.65 23 乙醇 丙酮 氯仿 10.4 24.3 65.3 63.2 13.90 24 甲醇 丙酮 氯仿 23.0 30.0 47.0 57.5 19.30
分离各类成分的溶剂系统和显色剂 化合物类型 溶剂系统 显色剂 脂肪酸及其酯类 乙醚-乙烷-甲醇(25:74:1) 50%硫酸 乙醚-乙烷(30:100) 二乙醚-石油豳(5:95) 己烷-苯(6535) 5%邻铂酸的4%盐酸醇 溶液 蜡酯类 二7藤一/醚595) 胆固醇类 石油醚-二乙醚(4:1) 5%硫酸 含氧脂肪酸 二乙醚-石油醚(4:1) 留醇类 异丙醇-氯仿(1.5:98.5) 50%硫酸 氯仿 己烷-乙4:) -不(5:3) 石油醚-苯(5:3) 石油醚-氯仿一醋酸(75:25:0.5) 五环三萜 苯一50%盐粉 5%硫酸和5%醋酸 酷酸乙酯 单甾烃类 己烷 五氯化锑氯仿溶液 萜醇类 己烷-乙醚41) 己烷-53) 石油醚-氯仿-醋酸(75:25:0.5) 50%硫酸三氯化锑氯仿 溶液 挥发油 己烷-醋酸-氯仿(6:2:2) 甲苯一醋酸乙酯(73) 1%香英兰醛浓硫酸溶液 内酰胺衍生物 醋酸乙 雌性激素 异辛烷-氯仿-乙醇(40:70:10) 50%硫酸. 吡啶同系物
分离各类成分的溶剂系统和显色剂 化合物类型 溶剂系统 显色剂 脂肪酸及其酯类 乙醚-乙烷-甲醇(25:74:1) 乙醚-乙烷(30:100) 二乙醚-石油醚(5:95) 己烷-苯(65:35) 己烷-苯(5:5) 50%硫酸 5%邻铂酸的 4%盐酸醇 溶液 蜡酯类 二乙醚-乙醚(5:95) 胆固醇类 石油醚-二乙醚(4:1) 二乙醚- 5%硫酸 含氧脂肪酸 二乙醚-石油醚(4:1) 甾醇类 异丙醇-氯仿(1.5:98.5) 氯仿 己烷-乙醚(4:1) 己烷-苯(5:3) 石油醚-苯(5:3) 石油醚-氯仿-醋酸(75:25:0.5) 50%硫酸 五环三萜 苯-5%盐酸 醋酸乙酯 苯 5%硫酸和 5%醋酸 单甾烃类 己烷 苯 五氯化锑氯仿溶液 萜醇类 己烷-乙醚(4:1) 己烷-苯(5:3) 石油醚-氯仿-醋酸(75:25:0.5) 50% 硫酸三氯化锑氯仿 溶液 挥发油 己烷-醋酸-氯仿(6:2:2) 甲苯-醋酸乙酯(7:3) 1%香英兰醛浓硫酸溶液 内酰胺衍生物 醋酸乙酯 碘 雌性激素 异辛烷-氯仿-乙醇(40:70:10) 50%硫酸……. 吡啶同系物
常用溶剂性质表 溶剂名称及结构 沸点 介电常数 溶解度(20-~25℃) 溶剂在水水在溶剂中 中 正己烷C6H4 30-65℃ 180 不溶不溶 石油醚 9℃ 0.00095%0.0111% 环已烧 81 2.02 0.010% 0.00559% 二氧六环 101℃ 2.21 任意混溶 四氯化碳CCL 770 224 0.077%0.010% 80 229 0.1780%0.063% 甲装 237 0.1515%0.0334% 间二甲苯 137℃ 2.38 0.0176%0.5402% 二硫化碳CS, 46n 264 0.294%<0.005% 乙C2Hs0CH5 35℃ 4.34 6040614680% 醋酸戊酯CH,CO0CH1149C 4.75 0.17% 1.15% 氯仿CHCLa 61℃ 4.81 0.815%0.072% 醋酸乙酯CH:COOCHs77C 6.02 8.08%2.94% 醋酸CH:COOH 118℃ 6.15 任意混溶 苯胺 1849 6.89 3.38% 4.76% 四氢呋喃 66℃ 7.58 任意混溶 奖酚 180℃ 9.7860℃) 8660%28TD0% 1,1 氯乙烷570 10 6.03% <0.2% 1.2 :氯乙烷84℃ 10.4 0.81% 0.15% CH-CLCH-CL 毗啶 115 123 任音湿溶 82 12.47 任意混溶 正戊醇NCsH1iOH 138℃ 13.9 2.19%7.41% 异 醇131℃ 14.7 2.67% 9.61% CHaCH-CH-OH 仲丁醇CH,CHOHC2H1O0 1656 12.5% 44.1% 正丁醇N一CHOH 118℃ 17.8 7.45%20.5% 环己租 157C 183 2.3% 8.0% 甲乙租CHaCOcHa 80℃ 185 24% 1009%6 异丙醇(CHCHO 19.92 任意混溶 正丙醇N一C:H,OH 97C 20.3 任意混溶 酷肝CHCO,O 140℃ 207 微溶 丙用CH:COCH 56℃ 207 任音湿溶 乙醇C.H.OH 78℃ 24.3 任意混溶 甲醇CHOH 64C 336 任意混溶 N,N一二甲基甲酰胺153C 37.6 任意混溶 HCON (CH)2
常用溶剂性质表 溶剂名称及结构 沸点 介电常数 溶解度(20~25℃) 溶剂在水 中 水在溶剂中 正己烷 C6H14 30~65℃ 1.80 不溶 不溶 石油醚 69℃ 1.58 0.00095% 0.0111% 环己烷 81℃ 2.02 0.010% 0.0055% 二氧六环 101℃ 2.21 任意混溶 四氯化碳 CCL4 77℃ 2.24 0.077% 0.010% 苯 80℃ 2.29 0.1780% 0.063% 甲苯 111℃ 2.37 0.1515% 0.0334% 间二甲苯 137℃ 2.38 0.0176% 0.5402% 二硫化碳 CS2 46℃ 2.64 0.294% <0.005% 乙醚 C2H50C2H5 35℃ 4.34 6.04% 1.468% 醋酸戊酯 CH3COOC5H11 149℃ 4.75 0.17% 1.15% 氯仿 CHCL3 61℃ 4.81 0.815% 0.072% 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 77℃ 6.02 8.08% 2.94% 醋酸 CH3COOH 118℃ 6.15 任意混溶 苯胺 184℃ 6.89 3.38% 4.76% 四氢呋喃 66℃ 7.58 任意混溶 苯酚 180℃ 9.78(60℃) 8.66% 28.72% 1,1 -二氯乙烷 CH3CHCL2 57℃ 10 6.03% <0.2% 1,2 -二氯乙烷 CH2CLCH2CL 84℃ 10.4 0.81% 0.15% 吡啶 115℃ 12.3 任意混溶 叔丁醇(CH3)3COH 82℃ 12.47 任意混溶 正戊醇 NC5H11OH 138℃ 13.9 2.19% 7.41% 异戊醇 (CH3)2CH2CH2OH 131℃ 14.7 2.67% 9.61% 仲丁醇 CH3CHOHC2H5 100℃ 16.56 12.5% 44.1% 正丁醇 N-C4H9OH 118℃ 17.8 7.45% 20.5% 环己酮 157℃ 18.3 2.3% 8.0% 甲乙酮 CH3COC2H5 80℃ 18.5 24% 10.0% 异丙醇(CH3)2CHOH 82℃ 19.92 任意混溶 正丙醇 N-C3H7OH 97℃ 20.3 任意混溶 醋酐(CH3CO)2O 140℃ 20.7 微溶 丙酮 CH3COCH3 56℃ 20.7 任意混溶 乙醇 C2H5OH 78℃ 24.3 任意混溶 甲醇 CH3OH 64℃ 33.6 任意混溶 N,N - 二 甲 基 甲 酰 胺 HCON(CH3)2 153℃ 37.6 任意混溶
乙睛CHOH 82℃ 375 任章湿溶 醇CH:OHCH0H197 377 任意混溶 油390℃ 42.5 任意混溶 CH-OHCHOHCH-OH 甲酸HCOOH 101℃ 585 任意湿溶 1000 任意混溶 甲酰胺HCOONH 211C 101 任意混溶
乙腈 CH 3OH 82 ℃ 37.5 任意混溶 乙二醇 CH 2OHCH 2OH 197 ℃ 37.7 任意混溶 甘 油 CH 2OHCHOHCH 2OH 390 ℃ 42.5 任意混溶 甲酸 HCOOH 101 ℃ 58.5 任意混溶 水 100 ℃ 80.4 任意混溶 甲酰胺 HCOONH 2 211 ℃ 101 任意混溶
用于有机溶剂的中等强度的干燥剂 干燥剂 「容量 速率 注 CaSo 1/2H0 极快(I)以商品名Drieritt出售,加或不加颜色指 示剂:非常有效,干时,指示剂(CoCL2 兰色,吸水后弯成粉红色(突 适用的温度范围为 50一十86度。某些有机溶剂能使CoCL 沥出或改变颜色(如丙酮,醇类,吡啶 等) CaCLz 6H0 极快(2)不是很有效:只用于烃或卤代烃(与含 氨和含氮化合物形成溶剂化物,络合 物,或发生反应)。 MgSO 7H20 极快(4)出色的诵用干横剂:非常格性单可能 呈弱酸性(游免用于对酸极敏感的化 物),可能溶于某些有机溶剂 4A分子筛 块(30) 非常有效:建议先用普通干燥剂后用出 物(见下述有关分子筛的详情)3A分于子 筛也是出色的干操剂 NaSO4 10H20 慢(290) 非常温和非常有效便官高容量:很话 于初步干燥,但不可以使溶剂受热 K2CO 2H20 快 对于酯腈酮特别是醇,是良好的干燥剂 不可以用于酸性化合物. NaOH koh极高 快 高效但只适用于不会使他们溶解的格 性溶液:特别适用于胺。 极高 极快 极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或 芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他铜 性化合物作用二使之损失) 氧化铝或硅极启 极快 特别话用于烃应该研细:用过后加热 胶(SiO2) Si02为300度,Al20为500度)就可 重新活化。 *每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数(最大量) *相对速率,前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率一一数字小的表示干燥块:溶剂 改变时候,吸水率低的干燥剂的次序会发生变化
用于有机溶剂的中等强度的干燥剂 *每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数(最大量) **相对速率,前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块;溶剂 改变时候,吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。 干燥剂 容量 速率 注 CaSO4 1/2H2O 极快(1) 以商品名 Drieritt 出售,加或不加颜色指 示剂;非常有效,干时,指示剂(CoCL2) 呈兰色,吸水后变成粉红色(容量 CoCL2.6H2O);适用的 温度范围为- 50~+86 度。某些有机溶剂能使 CoCL2 沥出或改变颜色(如丙酮,醇类,吡啶 等) CaCL2 6H2O 极快(2) 不是很有效;只用于烃或卤代烃(与含 氮和含氮化合物形成溶剂化物,络合 物,或发生反应)。 MgSO4 7H2O 极快(4) 出色的 通用干燥剂;非常惰性单可能 呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合 物),可能溶于某些有机溶剂. 4A 分子筛 高 块(30) 非常有效;建议先用普通干燥剂后用此 物(见下述有关分子筛的详情)3A 分子 筛也是出色的干燥剂 NaSO4 10H2O 慢(290) 非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适 于初步干燥,但不可以使溶剂受热. K2CO3 2H2O 快 对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂, 不可以用于酸性化合物. NaOH ,KOH 极高 快 高效 但只适用于不会使他们溶解的惰 性溶液;特别适用于胺. H2SO4 极高 极快 极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或 芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱 性化合物作用二使之损失) 氧化铝或硅 胶(SiO2) 极高 极快 特别适用于烃,应该研细;用过后加热 (SiO2 为 300 度,Al2O3 为 500 度)就可以 重新活化
萃取水溶液用的溶剂 BP(C)可燃性* 毒性*注 80.1 3 易成乳浊液◆*◆:很适宜从缓冲液中提跟 生物城及酚类 2-丁醇 9.5 高沸点,很适宜从缓冲液中提取水溶性 物质 正丁醇 118.0 水饱和后使用,为常用从水中萃取中等 极料性物活的浓 四氯化碳76.5 10 易干燥,很适宜非极性物质 氯仿 61.7 0 能形成乳浊液易干燥 二乙酰 34.5 4 能吸收大量水:优良的通用溶剂 一异丙味69 2 长期储存后能形成爆炸性过氧化物:很 适宜从磷酸盐缓冲的溶液中捉取羧酸 乙酸乙酯 77.1 3 吸附大量水,很适宜极性物质 二氢甲烷40 0 会形成乳浊液,易干燥 正》七空 361 4 经类易于干燥 正己 69 4 对于极性物质均为不良溶剂 正庚烷 984 3 *本表中大部分数据取自AJ.Gordon and R.A.Ford.The Chemist's Companion 装大说代表不楼 ce,New York,1972)-书。 *用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难溶液呈碱性时 这种乳浊液更易形成:加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液:将水相用盐饱和 (NaCL,Na2SO4等):加几滴醇或(尤其当有机层是CHCL3时),将混合物经行离心,这是最成 功的方法之一
萃取水溶液用的溶剂* B.P.(℃) 可燃性** 毒性** 注 苯 80.1 3 3 易成乳浊液***;很适宜从缓冲液中提取 生物碱及酚类 2-丁醇 99.5 1 3 高沸点;很适宜从缓冲液中提取水溶性 物质 正丁醇 118.0 1 3 水饱和后使用,为常用从水中萃取中等 极性物质的浓剂. 四氯化碳 76.5 0 4 易干燥;很适宜非极性物质 氯仿 61.7 0 4 能形成乳浊液 易干燥 二乙醚 34.5 4 2 能吸收大量水; 优良的通用溶剂 二异丙醚 69 5 2 长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很 适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸 乙酸乙酯 77.1 3 1 吸附大量水;很适宜极性物质 二氯甲烷 40 0 1 会形成乳浊液,易干燥 正戊烷 36.1 4 1 烃类易于干燥 正己烷 69 4 1 对于极性物质均为不良溶剂 正庚烷 98.4 3 1 * 本 表 中 大 部 分 数 据 取 自 A.J.Gordon and R.A.Ford,The Chemist’s Companion (wileyinterscience,New York,1972)一书。 **4 代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0 代表不燃. ***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时, 这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话) 可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和 (NaCL,Na2SO4 等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是 CHCL3 时);将混合物经行离心,这是最成 功的方法之一
用于有机液体较强的去水剂 试剂 与水形成的化合物 Na NaOH.H2 用于烃和醚的去水很出色,不 得用于人和卤代烃 Ca(OH)2.H2 品佳夫水剂之一.比LALH4 缓慢但效率高相对较安全用 于烃,醚,胺酯C4和更高级日 醇(勿用于C1C2C3醇),不得 用于醛和活泼羧基化合物 LiALH*** LiOH.AL(OH)3,H2 只使用干格性溶剂「轻其芳 基卤(不能用于烷基卤),醚] 能与任何酸性氢和大多数 能团(卤?基,硝基等等)反应 使用时要小心:多余者可慢慢 加入乙酸乙酯加以破坏 BaO或Cao Ba(OH2或CaOH2 慢而有效:主要适用于醇类和 醚类,但不易用于对强碱敏感 的化合物 P205 HPO3,H3PO4,H4P2O7 非常快而且效率高高度耐酸 建议先预干操仅用于惰性化 合物(尤其适用于经,酰卤代 烃酸酐) 幸最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应),他们也是极其危险的, 故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂,这类去水剂几乎总是在蒸馏 溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。尽管MgC04是一种最有效的干燥剂之一,但不 推荐,因为操作时会爆炸[参考下列文航:D.,KHLee,adRH Smither,J.0rg.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率] *J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气 慢慢反应,但其干燥酰等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,,Reagents,ol.2 1969).p.385 ey,Ne位险性较小,但效奉相当的干燥剂是NaCH3OCH2O2AH Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得
用于有机液体较强的去水剂 试剂* 与水形成的化合物 注 Na** NaOH,H2 用于烃和醚的去水很出色;不 得用于人和卤代烃 CaH2 Ca(OH)2 , H2 最佳去水剂之一;比 LiALH4 缓慢但效率高相对较安全.用 于烃,醚,胺,酯,C4 和更高级的 醇(勿用于 C1,C2,C3 醇),不得 用于醛和活泼羧基化合物 LiALH4*** LiOH,AL(OH)3,H2 只使用于惰性溶剂[烃基,芳 基卤(不能用于烷基卤),醚]; 能与任何酸性氢和大多数功 能团(卤,?基,硝基,等等)反应. 使用时要小心;多余者可慢慢 加入乙酸乙酯加以破坏. BaO 或 Cao Ba(OH)2 或 Ca(OH)2 慢而有效;主要适用于醇类和 醚类,但不易用于对强碱敏感 的 化合物 P2O5 HPO3,H3PO4,H4P2O7 非常快而且效率高,高度耐酸, 建议先预干燥.仅用于惰性化 合物(尤其适用于烃,醚,卤代 烃,酸,酐) *最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的, 故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂,这类去水剂几乎总是在蒸馏 溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。尽管 MgCLO4 是一种最有效的干燥剂之一,但不 推 荐 , 因 为 操 作 时 会 爆 炸 [ 参 考 下 列 文 献 : D.R.Burfield , K.H.Lee , and R.H Smither,J.Org.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率] **J.T.Baker 公司出售一种称为 Dri-Na 的合金,含 Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气 慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和 Na 相同.参考 L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents,Vol.2 (Wiley,New York,1969),P,385。 *** 另 一 种 危 险 性 较 小 , 但 效 率 相 当 的 干 燥 剂 是 Na(CH3OCH2O)2ALH2, 称 为 Vitride(RealcoChemica)Campany 出品,可自 Eastman Kodak 公司购得