新乡医学院教案首页 课程名称 空气理化检验 授课题目 实验六空气中苯并花的测定 授课对象 本科2013级卫生检验专业 1. 方法原理及仪器操作 40分钟 时间分配 2. 学生操作 130分钟 3.小结 30分钟 共200分钟 1熟悉用大气颗粒物采样的方法。 课时目标 2.掌握用样品净化浓缩的操作全过程 授课重点 大气颗粒物采样的方法，样品净化浓缩的操作 授课难点 样品净化浓缩的操作 授课形式 小班实验课 授课方法 板书结合示教 参考文献 人民卫生出版社《空气理化检验》第二版 思考题 大气颗粒物采样的空白操作过程？ 教研室主任（签字） 课程负责人（签字） 教研室主任 及课程负责 人签字 月日 年月日
教学组织与 讲义内容 教学安排 实验目的 1.熟悉用大气颗粒物采样的方法。 2.掌握用样品净化浓缩的操作全过程。 实验原理 桃套徕述开提间的 空气中苯并花测定可以用颗粒物采样的方法来采集 的 印。 气相色谱法的特点是分离能力强，定量准确 实验仪器： 大流量采样器 器猪物。 市场上唯一内置体积计 数器的米样器 应用范国： 用于PHA5,杀虫剂，微量污染物 PW10,PTS和放射性粉尘采样 标准： ALVOL4O0大流量采样器符合以下标准： PAHs和微量污柒物 规格多，所用的玻纤滤纸 形状和质量差别大。应做预实验，看滤纸是否满足自己的要求 玻纤滤纸 ·质量要有保证 。操作要细心，注意不要弄破
·需要预处理 清洗剂清洗（或直接用400度以下加热4个小时），干燥器平衡至恒 重(1-2天)， 分标号记录存放，采用后再在干燥器中平衡至恒重，称量 计算采样量 实验操作： 苯并花的提取 学生分租实脸，要 求学报样品提取和 浓酸棒作 张索氏提取器的示意图1：拟拌】 2:烧流（烧流中的液体不能装得 服是索氏提取溶剂的3至4 倍)3：蒸汽溶径4：套管5：固体6： ● 索氏提取器 : 封口要封紧 冷凝水流量要注意 要加沸石防爆沸 滤纸要事先处理，或预提取 ● 用配套的砂芯漏斗也行 超声提取 定义：超声提取法是利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速 胞内有效物质的释放、扩散和溶解，显著提高提取效率的提取方法。 ·原理：超声提取的主要理论依据是超声的空化效应、热效应和机械作用
当大能量的超声波作用于个质时，介质被撕裂成许多小空穴，这些小空 六解时闭合，并产生高达儿千个大气压的解间压力，即空化现象。超声 空化中微小气泡的爆裂会产生极大的压力，使植物细跑壁及整个生物 的破裂在深间完成，缩短了破碎时间，同时超声波产生的振动作用加强 了胞内物质的释放、扩散和溶解，从而显著提高提取效率。 浓缩 转蒸发 减压浓缩
B型 型冷凝浓缩
氮吹 工作原理是通过将氨气吹入加热样品的表面，使样品中的溶剂快速 蒸发、分离，从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。通常使 用氮吹仪来代替过去常用的旋转蒸发仪进行浓缩，氮吹仪能同时浓缩几 十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有省时，易操作，快捷的 特点。 净化分离的手段： 吸附 萃取 色谱 从采样开始就开始具有选择性（广义的净化） 采样：洗择性采集 提取：提取溶剂的选择性 浓缩：浓缩方式、温度的选择 净化：选择性分离 检测：选择性检测 幻灯片13 柱净化
限公司 吸附净化：浓缩至1.0mL,加入吸附剂（碱性氧化铝0.5g),摇匀，离心，取 上清液（不用定容，需标记体积），分析 定容和仪器分析 ●气相色谱讲样 用Aglient7890型气相色谱仪配FID检测器检测，进样口温度230℃， 检测器温度300℃。升温程序为：初始温度100℃，保持2mim, 10℃/min升至160℃，再以4℃/min升至280℃，保持10min。不分 流进样，进样量为lμL,载气为高纯氮气，流速为1 mL/min。 思考题：大气颗粒物采样的空白操作过程？
1.实验安全要注意： 2.安排好实验室卫生值日。 教师注意 教学后记