新乡医学院教案首页 课程名称 空气理化检验 授课题目 实验五空气中氮氧化物的测定 授课对象 本科2013级卫生检验专业 1, 方法原理及仪器操作 40分钟 时间分配 2. 学生操作 130分钟 3 小结 30分钟 共200分钟 1熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氢氧化物的方法。 课时目标 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的操作全过程。 授课重点 Saltzman法测定大气中氮氧化物，吸收管与氧化管串联和并联采集法 授课难点 Saltzman法测定大气中氮氧化物 授课形式 小班实验课 授课方法 板书结合示教 人民卫生出版社《卫生检验检疫实验教程：卫生理化检验分册》 参考文献 H山4792009环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸 茶乙二胺分光光度法 思考题 为什么采样后要求避光保存吸收管？ 教研室主任（签字） 课程负责人（签字） 教研室主任 及课程负责 人签字 月日 年月日
教学组织与 讲义内容 教学安排 实习五、大气中氮氧化物(NOx)的测定 实验目的 1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氨氧化物的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的操作全过程。 大气中的氮氧化物主要有NO、N0、N0、N:0、0,和N0,等，其中污染 大气的主要是N0和NO。目前测定大气中NOx的主要方法是盐酸萘乙二胺比 色法和化学发光法。 实验原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝 撬念研述并提问的 酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成玫瑰 学生，加保学生的 红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度成线性关系，因此可以进行比 印象。 色定量，最大吸收波长入=540m。 本法最低检出下限为0.254g/5ml。 Saltzman法芍校课 实验仪器 难支 1,多孔玻板吸收管 合仅蓉解来样 2.空气采样器流量范围0~1L/min. 器特构。 3.10m1具塞比色管。 4.氧化管内装氧化剂(Cr03和海沙)。 5.分光光度计及1cm比色杯。 实验试剂 冰醋酸：对氨基苯磺酸：盐酸萘乙二胺：三氧化铬：海沙：亚硝酸钠： 高锰酸钾：氢氧化钡（或氢氧化钙〉 试剂配制 1.无亚硝酸盐水的制备：蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加 氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃整流器中蒸馏，弃去50l初溜 液，收集中间约70%不含锰的镏出液。或者1L蒸馏水中加1ml浓疏酸和0.2m 流酸锰溶液(100m1含36.4g,nS0,·L0),加入1-3m10.04%高锰酸钾溶液至 呈红色，重蒸馏。 2.吸收液：50m1冰醋酸+900ml水+5.0g对氨基苯磺酸+0.05g盐酸萘
乙二胺+水定容至1000m1,充分混匀后即为吸收原液。棕色瓶子4°保存1 月： 3.使用液：原液：水=4：1： 4.氧化剂：5g三氧化铬用水调成糊状+95g海沙混匀，105°下烘干，装入 氧化管内， 8g/氧化管(2球)，两端脱脂棉塞紧： 5.标准溶液：0.1500g干燥的一级亚硝酸钠，水溶解后，定容至1000ml的容 量瓶中，即为硝酸根(N0)浓度为0.1g/ml的储备液，4°保存1月： 6.标准应用液：储备液：水=1：19即为0.1ug/m1硝酸根(0)。 备注 实验用水为无亚硝酸根水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂 样作 实验操作步骤 1.绘制标准曲线：按下表制备标准色列管(10ml比色管) 标准色列管 管号 0 2 3 4 5 6 标准溶液(ml)0.000.050.100.20 00 0.50 水(ml) 0.90 0.80 070 50 0.0 吸收液(m) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 NOz (ug) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50 将各管摇匀后静置15min,用1cm比色杯在540nm下测吸光度，绘制标准 曲线。 2.采样 (1)氧化管内装入105℃烘干冷却后的氧化剂，两端塞入脱脂棉，然后两端 用带有玻璃珠的乳胶管封口。 (2)吸收管内装入5m1吸收液，进气口接上一个氧化管，管口略向下倾 (防止潮湿的空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管)。流量为0.5L/mi,避 光采气至吸收液变为淡玫瑰红色为止，记录采样时间。如果吸收液不变色， 别应延长采样时间。采气量应不少于5L。 (3)样品测定采样结束后，将吸收液全部移入比色管中，测吸光度。然后 通过查标准曲线，得0广质量(g)
结果计算 根据O广质量和采气体积，按下式计算O广含量： c=a/V。·0.76 式中：c一氮氧化物（以NO计）浓度(mg/m3): a—N0质量（μg): 一换算成标准状态下的采气体积①)： 0.76 N0(气)转换成N0(液)的系数 注意事项 1.本法灵敏、准确、操作简便、呈色稳定，故为国家环境空气质量标准中氮 氧化物监测的标准方法。 2.结果偏高的原因：A采样前，必须检查吸收液是否无色，如有微红色，则 可能是亚硝酸根污染：R.吸收液受日光照射可呈色，因此在采样的全过程（采 样、运送、存放)中注意避光：C,当对氨基苯磺酸质量不好时，配制的吸收 液也会呈色。 3.结果偏低的原因：A.当二氧化疏的浓度比氮氧化物高时，可使显色强度下 降，为了防止二氧化硫的干扰，可在吸收液中加1滴1%过氧化氢，使其变成 三氧化硫，可消除影响：B.当臭氧(0)浓度高时，0可被氧化成0而使 呈色减弱：C.本法制备的氧化管在大气湿度35~80%时较为适宜，若空气相为 湿度<16%，则氧化效率降低，此时可将氧化管通过水面潮湿空气平衡1小时 即可使用。 4.将NO氧化成NO的方法有多种，本法采用三氧化铬氧化管能将0定量氧 化成O,而又不吸附0。酸性高锰酸钾氧化管对N0有明显吸附，测定大气 中低浓度NOx时结果偏低。三氧化铬氧化剂应为暗红色，若变为绿棕色则需 更换。 通过预实验做得标准曲线， 管号1 2 3 5 6 吸光值0.0340.075 0.154 0.2170.3580.80 R=0.9991
NOx测定的标准曲线 0.6 0.5 ·系列1 0.2 一线性（系列1） 0 R2=0.9983 0 00.511.522.533.54 N0x含量 思考题：为什么采样后要求避光保存吸收管？
1,实验安全要注意： 2.安排好实验室卫生值日。 教师注意 教学后记