空气中一氧化氮、二氧化 氮的测定 盐酸萘乙二胺比色法(Saltzman法)
实验目的 1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的原理及操作全过程
工作原理 年餐魏0品是哭6委 务法是》食春线光 且中污 3N0+2Cr03=3N02+Cr203 氮氯化物在王氧化锋作用下氧华成氧化氮，在吸收液中遇水 资星餐 生盛她腹馨成最 屋物锦绿度金 本法最低检出下限为0.25μg/5ml
HOS》—NH2+HNO2+CH COOH一 -N=N1·CHC00+2H0 =N+ NHCH2CH2NH2·2HCI NHCH2CH2NH2·2HC1+H
仪器与试剂 实验仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.空气采样器流量范围0~1L/min。 3.10ml具塞比色管。 4.氧化管内装氧化剂(cro和海沙)。 5.分光光度计及1cm比色杯
仪器与试剂 实验试剂： 冰醋酸；对氨基苯磺酸；盐酸萘乙二胺；三氧化铬；海沙；亚硝酸 钠；高锰酸钾；氢氧化钡（或氢氧化钙）
试剂配制 无钱寶终烧奈的杜量叠饵迷贺鞋薯钙壁都品修去新盒染秀架县垫货 约70%不含锰的镏出液。或者1L蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（100ml含 36.4g,MnS0,H0),加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 2.吸收液：50ml冰醋酸+900ml水+5.0g对氨基苯磺酸+0.05g盐酸萘乙二胺+ 水定容至1000ml,充分混匀后即为吸收原液。棕色瓶子4°保存1月： 3.使用液：原液：水=4：1： 为.来能警气格5：0s”下干，装入天化分 定容至1000ml的容量瓶中， 6.标准应用液：储备液：水=1：19即为0.1ug/ml亚硝酸根(N02)。 备注 实验用水为无亚硝酸根水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂
实验操作步骤 1.绘制标准曲线：按下表制备标准色列管（10ml比色管) 标准色列管 管号P 01p2 33 43 5p60样品 标准溶液(ml)0.000.050.100.20e0.300.500.70- 7k(m1)3 10030053000308030703050303043 吸收液(ml)4.004.004.004.004.004.004.005.00 N02(ug)0.000.25p0.5001.0001.502.503.500？9 将各管摇匀后静置15min,用1cm比色杯在540nm下测吸光度，绘 制标准曲线
2.采样 (1)氧化管内装入105℃烘干冷却后的氧化剂，两端塞入脱脂棉， 然后两端用带有玻璃珠的乳胶管封口。 (2)平行采样：取二只吸收管各装入5m吸收液，一管进气口接 上一个氧化管，管口略向下倾斜（防止潮湿的空气将氧化剂弄湿， 污染后面的吸收管)，一管不接。二管均以流量为0.5L/min,避光 采气至吸收液变为淡玫瑰红色为止，记录采样时间、气温和气压。 如果吸收液不变色，则应延长采样时间。采气量应不少于5L。 (3)样品测定采样结束后，以吸收液洗涤进气管内壁3次，放置 15mi,将吸收液全部移入比色管中，测吸光度。然后通过查标准 曲线，得NO2质量(g)。 (4)样品空白
结果计算 空气中氮氧化物的计算 p=×1.32 V 式中：p-一氮氧化物（以NO2计）浓度(mg/m3): m一一NO,质量（μg)； V。一一换算成标准状态下的采气体积心)： 1.32一-NO2(气)转换成NO2(液)的系数