工作场所空气中粉尘测定 第3部分：游离二氧化硅含量
目的 ·掌握粉尘中游离二氧化硅的测定原理和方法 ·掌握高温炉的使用方法 焦磷酸质量法
1.原理 220~250℃ 磷酸→（脱水)→焦磷酸 粉尘样品 245~250℃ 残渣 游离二氧化硅 焦磷酸 游离二氧化硅 硅酸盐及金属氧化物等 过滤干燥称量 二氧化硅含量
2.采样 本方法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g。 ·积尘：采样点（用清洁白纸)采集呼吸带高度 的新鲜降尘。（替代方法，用清洁毛刷收集浮 尘) ·空气中悬浮粉尘：用大流量采样器（如 50L/min以上和直径75mm滤膜)采集空气中的 粉尘，并记录采样方法和样品来源
3.样品处理与测定步骤 ·研磨 焦磷245~ 稀释 样品 ·干燥 酸 250℃ 过滤 炭化 残渣 洗涤 滤纸 SiO 灰化
粉尘样品烘干、碾细 准确称取0.1000g~0.2000g粉尘样品(G) 放于50ml锥形瓶 若含煤、其他碳素及有机 15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵 物，应放在瓷/铂坩埚中， 在800℃~900℃下灰化 搅拌均匀 30min以上，使碳及有机 迅速加热到 物完全灰化，残渣放入锥 245℃-250℃ 形瓶。 用带有温度计的玻璃棒 不断搅拌，保持15min 室温下冷却至40℃~50℃ 加50℃~80℃的蒸馏水至 约40aml-45ml 稀释 雏形瓶中内容物移入烧杯(400ml)，并用热蒸馏水冲洗 温度计、玻璃棒和锥形瓶数次，洗液倒入烧杯中，加入蒸 馏水至150ml-200ml
煮沸内容物，稍静置，待 混悬物略沉降，趁热过滤 0.1mol/1盐酸洗涤烧杯， 并移入漏斗中 滤纸上的沉渣用0.1mol/1盐酸冲洗3~5次 再用热蒸馏水洗至无酸性反应（用PH试 纸检验) 如用是用铂坩锅处理样 品时，要洗至无磷酸根 将带有残渣的滤纸折叠数次 后再洗三次。 放于已恒重(m)的瓷坩埚中， 电炉上低温炭化，加盖，留一小缝 高温电炉800-900℃灰化30min 冷却后称量，记录(m)
4.粉尘中游离二氧化硅含量计算 m2-m1 SiO2(F)%)= -×100 G 式中：SiO2F—游离二氧化硅含量，%； m1- 一坩埚质量，g m2—坩埚加沉渣质量，g; G 粉尘样品质量，g
5.注意事项 ■焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成 胶状物。 ■酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。 ■样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免 样品溅失。 ·当粉尘中含有难以被焦磷酸溶解的物质（如炭化硅、绿柱 石、电气石、黄玉等)时，需用氨氟酸处理
