试卷七参考答案 1、溴：亚硫酸氢钠 2、刺形分馏柱：仪器装配简单；残留在分馏柱中的液体少 3、2/3:1/3 4、直形冷凝管；球形冷凝管：空气冷凝管：球形冷凝管：直形冷凝管；空气冷 凝管： 5、螺旋夹：2-3滴/秒：夹子 6、吸附剂：洗脱剂：用量：装填紧密程度 7、通大气：关泵 二、 1、×:2、:3、×:4、×;5、√：6、×：7、× 三、 1、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当 上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的 冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增 加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气 液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的 比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从 分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净 的高沸点组份。 2、测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫 酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热 液，如：(1)被测物熔点140℃时，可选用浓疏酸，但不要超过250℃， 因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点>250℃时，可选用 浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液：浓硫酸硫酸钾=7：3（重量）可加热到325℃：浓
试卷七参考答案 一、 1、溴；亚硫酸氢钠 2、刺形分馏柱；仪器装配简单；残留在分馏柱中的液体少 3、2／3；1／3 4、直形冷凝管；球形冷凝管；空气冷凝管；球形冷凝管；直形冷凝管；空气冷 凝管； 5、螺旋夹；2—3 滴/秒；夹子 6、吸附剂；洗脱剂；用量；装填紧密程度 7、通大气；关泵 二、 1、×；2、 √；3、×；4、×；5、√；6、×；7、× 三、 1、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当 上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的 冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增 加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气 液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的 比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从 分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净 的高沸点组份。 2、测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫 酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热 液，如：(1)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过 250℃， 因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点>250℃时，可选用 浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸:硫酸钾= 7:3（重量）可加热到 325℃；浓
硫酸：硫酸钾=3：2（重量）可加热到365℃：还可用磷酸（可加热到300℃）或硅油（可 加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。 3、不能。因为硝酸或高锰酸钾的氧化性过强，可使环己醇过度氧化开环生成己 二酸。 升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度 计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度
硫酸:硫酸钾＝ 3:2(重量)可加热到 365℃；还可用磷酸(可加热到 300℃)或硅油(可 加热到 350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。 3、不能。因为硝酸或高锰酸钾的氧化性过强，可使环己醇过度氧化开环生成己 二酸。 四、 升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度 计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度