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运城学院:《有机化学实验》课程教学资源(PPT课件)14 乙酰苯胺的制备及表征

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运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (乙酰苯胺的制备及表征) 主讲人:弓巧娟 有机化字实验

运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (乙酰苯胺的制备及表征 ) 主讲人: 弓巧娟

乙酰苯胺的制备及表征 一、 实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法一重结晶

乙酰苯胺的制备及表征 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2 、进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶

二、实验原理 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 NH2 加热 CH3 +H2O

二、实验原理 + H3C OH NH2 O H N CH3 O + H2O 加 热 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺

三、仪器装置 分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等 新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等 √温度计 白装在温度计玻璃接头上的温度计檬皮接头 温度计玻璃接头、 (通下水道) 装馏头、 〔接水龙头) 温度计泡支管接口 不☆ 冷凝管(韦斯特型)) 铁夹 真空接受管 圆底烧瓶 石 圆底烧瓶

三、仪器装置 分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等 新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等

四、实验步骤 苯胺、冰醋酸、 100℃ 反应 趁热倒入 锌粉 水中 液 蒸馏,除去水和过量 冷却,抽 洗涤 HOAc 色固 乙酰苯 体 重结晶,抽 胺

四、实验步骤 苯胺、冰醋酸、 锌粉 反应 液 白色固 体 乙酰苯 胺 100℃ 蒸馏,除去水和过量 HOAc 冷 却 , 抽 滤 趁热倒入 水中 洗涤 重结晶,抽 滤

五、实验关键及注意事项: 1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。 2、反应过程中,温度的控制利于反应进行。 3、重结晶基本操作的熟悉及使用

1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。 2、反应过程中,温度的控制利于反应进行。 3、重结晶基本操作的熟悉及使用。 五、实验关键及注意事项:

六、问题讨论 ① 假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量 的? ② 乙酰苯胺的理论产量是多少? ③反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃? ④用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先 要进行酰化? ⑤用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之 外,还有哪些乙酰化试剂?

① 假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量 的? ② 乙酰苯胺的理论产量是多少? ③ 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃? ④ 用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先 要进行酰化? ⑤ 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之 外,还有哪些乙酰化试剂? 六、问题讨论

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