运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (茶叶中咖啡因的提取) 主讲人：弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (茶叶中咖啡因的提取) 主讲人： 弓巧娟
茶叶中咖嗽因的提取 一、 实验目的 掌握萃取提纯法
茶叶中咖啡因的提取 一、实验目的 掌握萃取提纯法
二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1,3,7一三甲基—2,6一二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100C时失去结晶水开始升华，在178°C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等
二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1，3，7——三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100 C时失去结晶水开始升华，在178 °C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等
三、仪器装置 Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘碘化钾试剂、生石灰等 冷凝水出日 冷凝智 冷原水进 国流 导气管 提取冠
三、仪器装置 Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤 ① Soxhle提取法：称取10g茶叶，放入150 ml Soxhle提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100m95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ （1)提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ （2)咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4m置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KCIO30.1g,在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因
四、实验步骤 ① Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 ⑤ 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因
五、注意事项 1、滤纸套简大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其 高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹 吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以 用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过 程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度
1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其 高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹 吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以 用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过 程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 五、注意事项
六、问题讨论 1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二)中用到碳 酸钠，它们各起什么作用？ 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳 酸钠，它们各起什么作用？ 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 六、问题讨论