澳己姥的制备 一、 实验目的 1、学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷 实验原理和方法; 2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用 方法
溴乙烷的制备 一、实验目的 1、学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷 实验原理和方法; 2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用 方法
二、实验原理 NaBr H2SO HBr NaHSO4 CHCH2OH HBr-CH3CH2Br H2O 2CH CH2OH-H2SO4 CH CH2OCHCH+HO H2SO4 CH3CH2OH→CH=CH2+H2O 2HBr H2SO4-Br2 SO2+2H2O
二、实验原理 NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 CH3 CH2 OH + HBr CH3 CH2 Br + H2 O 2CH3 CH2 OH CH3 CH2 OCH2 CH3 + H2 O CH3 CH2 OH CH2 CH2 + H2 O 2HBr + H2 SO4 Br 2 + SO2 + 2H2 O H2 SO4 H2 SO4
三、仪器装置 温度计 蒸馏弯头 直形冷凝管 蒸馏头 接受弯头 直形冷凝管 烧瓶 圆底烧瓶 接受弯头 锥形瓶 锥形瓶
三、仪器装置 蒸 馏 弯 头 直 形 冷 凝 管 接 受 弯 头 烧 瓶 锥 形 瓶 温度 计 蒸 馏 头 直 形 冷 凝管 接 受 弯 头 锥 形 瓶 圆 底 烧 瓶
五、注意事项 此次实验同时使用78%和98%的硫酸,一定不能加错。如果在 加入乙醇时不把粘在瓶口的溴化钠洗掉,必然使体系漏气,导致溴 乙烷产率降低。如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极 易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要低电压加热,以避免溴化 氢逸出。加入浓疏酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失实验 过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应 过程中,既不要反应时间太短,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸 出造成疏酸钠凝固在烧瓶中
五、注意事项 此次实验同时使用78%和98%的硫酸,一定不能加错。如果在 加入乙醇时不把粘在瓶口的溴化钠洗掉,必然使体系漏气,导致溴 乙烷产率降低。如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极 易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要低电压加热,以避免溴化 氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验 过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应 过程中,既不要反应时间t太短,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸 出造成硫酸钠凝固在烧瓶中