立即抽气过滤。（如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直 到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于 500mL试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。 吸取50~100mL上述滤液与300mL烧杯中，在水浴上蒸干，加5 mLHCL 溶液，残渣再蒸干，并继续加热1~2小时，用2 mLHCL和30mL热水洗涤，用 慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去SO,)。 滤液在烧杯中蒸发至30~40mL,在不断搅拌下滴加10%BaCL,溶液，此时 有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加10%BCL,若无沉淀产 生，表示已沉淀完全：再多加2~3mL10%BaCL2,在水浴上继续加热15-20分 钟，取下烧杯静置2小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗2~3 次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无CL为止。（检查方法：取滤液2mL加 0.1 molL AgNO,2滴，不显浑浊即表示无CL。)将滤纸包移入已灼烧至恒重 的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰 化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。)在 600-650℃马福炉中灼烧20分钟，然后在干燥器中冷却30分钟，称重，再将坩 埚灼烧20分钟，直至恒重（两次称重之差小于0.3mg)。 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。 根据BaSO,的质量计算100g土样中SO,2-的质量。 五思考题 1.为什么沉淀BaSO,要在稀HCI溶液中进行？HCI加过量对实验有何影响？ 2.为什么BaSO,沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO,沉淀完毕后要放置 一段时间才过滤？ 3.为了使S0?沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？ 立即抽气过滤。(如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直 到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于 500mL 试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。 吸取 50~100mL 上述滤液与 300mL 烧杯中，在水浴上蒸干，加 5mLHCL 溶液，残渣再蒸干，并继续加热 1~2 小时，用 2mLHCL 和 30mL 热水洗涤，用 慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去 SiO2 ）。 滤液在烧杯中蒸发至 30~40mL，在不断搅拌下滴加 10％ BaCL2 溶液，此时 有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加 10％ BaCL2 ，若无沉淀产 生，表示已沉淀完全；再多加 2~3 mL10％ BaCL2 ，在水浴上继续加热 15~20 分 钟，取下烧杯静置 2 小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗 2~3 次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无 − CL 为止。（检查方法：取滤液 2mL 加 0.1 −1 mol • L AgNO3 2 滴，不显浑浊即表示无 − CL 。）将滤纸包移入已灼烧至恒重 的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰 化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。）在 600~650℃马福炉中灼烧 20 分钟，然后在干燥器中冷却 30 分钟，称重，再将坩 埚灼烧 20 分钟，直至恒重（两次称重之差小于 0.3 mg ）。 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。 根据 BaSO4 的质量计算 100 g 土样中 2− SO4 的质量。 五.思考题 1．为什么沉淀 BaSO4 要在稀 HCl 溶液中进行？ HCl 加过量对实验有何影响？ 2．为什么 BaSO4 沉淀反应需在热溶液中进行？为什么 BaSO4 沉淀完毕后要放置 一段时间才过滤？ 3．为了使 2− SO4 沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？