实验十六开放实验一土壤中硫酸根离子的测定（重量法） 一、实验目的 1,通过实验进一步巩固分析天平的使用。 2.掌握重量法的基本操作。 3.了解晶形沉淀的沉淀条件。 二、实验原理 在HCI酸性溶液中，用BaCL,为沉淀剂使硫酸根成为BaSO,晶形沉淀析出。 经洗涤灼烧后称量BaSO,的质量。BSO,溶解度受温度影响较小(25℃100mL中 溶解0.25mg,100℃时0.4mg),可用热水洗涤沉淀。 HC酸性可防止CO、PO等与Ba2·生成沉淀。但酸可增大BaSO,的溶 解度(0.1molL尸HC1中为1mg00ml:0.5 molL HC1中为4.7mg100mL), 故以0.05m0l,LrHC浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解 度损失可忽略不计。 CT、NO,、C1O;等阴离子能形成钡盐与BaSO,共沉淀， H、K、Na、Ca“等可与S0参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉 淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时 须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO,+4C=BaS+4CO 三、药品 CI溶液(1：3)、BaCl2(10%)、AgWO,(0.1mol·L) 四、实验步骤 1瓷坩埚的准备 洗净坩埚，晾干，在600-650℃马福炉中灼烧，第一次灼烧30-40分钟，取出稍 冷片刻，转入干燥器冷却至称重，然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼 烧，15~20分钟后取出，稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重，如此重复操作直至恒 重为1 2试样的分析 称取通过18号筛(1m筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1g).放入1L大 口塑料袋中，加入500mL无二氧化碳蒸馏水，将塑料袋用橡皮塞塞紧，震荡3分钟，实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法) 一、 实验目的 1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。 2．掌握重量法的基本操作。 3．了解晶形沉淀的沉淀条件。 二、 实验原理 在 HCl 酸性溶液中，用 BaCl2 为沉淀剂使硫酸根成为 BaSO4 晶形沉淀析出。 经洗涤灼烧后称量 BaSO4 的质量。 BaSO4 溶解度受温度影响较小（25℃100 mL 中 溶解 0.25 mg，100℃时 0.4 mg ），可用热水洗涤沉淀。 HCl 酸性可防止 2− CO3 、 3− PO4 等与 2+ Ba 生成沉淀。但酸可增大 BaSO4 的溶 解度（0.1 −1 mol • L HCl 中为 1 mg /100 mL ；0.5 −1 mol • L HCl 中为 4.7 mg /100 mL ）， 故以 0.05 −1 mol • L HCl 浓度为宜。又有过量 2+ Ba 的同离子效应存在，所以溶解 度损失可忽略不计。 − − − Cl 、NO3、ClO3 等阴离子能形成钡盐与 BaSO4 共沉淀， + + + 2+ H 、K 、Na 、Ca 等可与 2− SO4 参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉 淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过 500℃以上灼烧除去。灼烧时 须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO 三、 药品 HCl 溶液（1：3）、 BaCl2 （10%）、 AgNO3 （0.1 −1 mol • L ） 四、实验步骤 1.瓷坩埚的准备 洗净坩埚,晾干,在 600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧 30~40 分钟,取出稍 冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼 烧,15~20 分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒 重为止. 2.试样的分析 称取通过 18 号筛(1nm 筛孔)的风干土壤试样 100g(称准至 0.1 g).放入 1L 大 口塑料袋中,加入 500mL 无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡 3 分钟