李翠平等：时间-速率双因素下全尾砂膏体的屈服应力易变行为 ·1311 图2中，剪切速率0→0<1<2<3，剪切应力 表3连续递增剪切应力法实验参数 0→Ty<π<π2<t3,理想屈服应力流体对应恒定剪切 Table 3 Experimental parameters of continuously increasing shear 速率，剪切应力维持不变，如图2中黑色实线所 stress method 示.实际中，理想屈服应力流体在剪切初期存在一 Measurement Torque gradient,AT/Shear stress gradient,Ar/ procedures (mN'ms) (Pas-) 定的黏弹性，剪切应力在测试初期随时间近似呈 Pro.1 0.010 0.3410 线性递增，如图2中蓝色实线所示.递增范围随 Pro.2 0.015 0.5116 施加的剪切速率增大而逐步减小，图2中1。→>1> Pro.3 0.020 0.6821 2>3,即施加的剪切速率增大，剪切应力更快达到 Pro.4 0.025 0.8526 稳定值，流动初期黏弹性影响降低，更趋近理想屈 Pro.5 0.030 1.0231 服应力流体 Pro.6 0.035 1.1937 对于理想屈服应力流体，可施加非常小的恒定 剪切速率使其逐步逼近0，获取待测的屈服应力， 2 实验结果与分析 这是依据流变模型式(1)与式(2)定义实施的屈服 应力测量方法.除此之外，还可以逐步递增剪切应 2.1 膏体峰值屈服应力易变行为分析 力，观测膏体料浆的剪切速率是否由0发生突变叨， 依照表2中的实验程序，开展5种质量分数膏 突变点对应的剪切应力即为屈服应力 体恒定小剪切速率峰值屈服应力测量实验，以68% 综上，基于理想屈服应力流体框架，无论是施 质量分数料浆为例，其剪切应力与测量时间的演 加非常小的恒定剪切速率测量方法，还是逐步递 化曲线如图3所示. 增剪切应力测量方法，其测取的屈服应力应是相 由图3(a)可知，68%质量分数全尾砂音体在 同的.因为理想屈服应力流体框架内，膏体料浆在 0.0022、0.0112、0.0223和0.1117s1四种恒定小剪 一定的材料配比下，屈服应力是料浆本身固有的 切速率下，随测量时间的增加依次经历剪切应力 物理属性值，其为料浆固态-流态转换过程中一个 递增的黏弹性区域、峰值屈服点、剪切应力递减 确定的临界剪切应力值 的应力松弛区.与图2理想屈服应力流体黏弹区 1.2.2实验方案 之后恒定不变的剪切应力曲线不同，在超过峰值 依据上述理论分析，设计实验方案如下 屈服点之后，剪切应力逐步降低并趋近平衡，进入 (1)恒定小剪切速率法 应力松弛区.由图3(b)可见，0.2234、1.1170和 设置7种不同的剪切速率，保证转子施加的恒 2.2340s1三种恒定剪切速率下，图3(a)中剪切应 定小剪切速率逐步逼近0.为研究恒定小剪切速率 力递增的黏弹区消失，只存留峰值屈服点以及剪 下，剪切应力-测量时间的演化规律，持续测量600s, 切应力递减的应力松弛区，随剪切时间延长剪切 实验参数如表2 应力-时间曲线趋近平衡 将5种质量分数膏体料浆在不同剪切速率下的 表2 恒定小剪切速率法实验参数 峰值屈服点、以及达到峰值屈服，点的时间求出，绘图 Table 2 Experimental parameters of constant small shear rate method 如4所示，音体峰值屈服应力记为y1.由图4(a)可 Measurement Constant speed/Constant shear Measuring procedures rate/s 知.对应5种不同质量分数的全尾砂膏体，随恒定剪 (rmin) time/s Pro.1 10.0 2.2340 600 切速率增加，峰值屈服应力逐步增大；由图4(b)可 Pro.2 5.00 1.1170 600 知，达到峰值屈服应力所需时间逐步降低.相同剪切 Pro.3 1.00 02234 600 速率条件下的峰值屈服应力，随全尾砂膏体质量分 Pro.4 0.50 0.1117 600 数的增加而增大，这与前人的研究结果一致80可 Pro.5 0.10 0.0223 600 见，采用恒定小剪切速率获取的膏体峰值屈服应力 Pro.6 0.05 0.0112 600 不是恒定的，正比于施加的恒定剪切速率值.并且达 Pro.7 0.01 0.0022 600 到峰值屈服点之后具有剪切应力松弛行为，与理想 屈服应力流体框架下剪切应力恒定假设不相同 (2)递增剪切应力法 2.2膏体动态、静态屈服应力易变行为分析 设置6种不同剪切应力递增梯度，使剪切应力 2.2.1动态屈服应力分析 从0开始逐步逼近屈服应力.实验参数如表3 全尾砂膏体受外界剪切作用后发生流动，撤γ˙0 → 0 γ˙1 γ˙2 γ˙3 τ1 τ2 τ3 图 2 中，剪切速率 < < < ，剪切应力 τ0→τy< < < ，理想屈服应力流体对应恒定剪切 速率，剪切应力维持不变，如图 2 中黑色实线所 示. 实际中，理想屈服应力流体在剪切初期存在一 定的黏弹性，剪切应力在测试初期随时间近似呈 线性递增[14] ，如图 2 中蓝色实线所示. 递增范围随 施加的剪切速率增大而逐步减小，图 2 中 t0→∞>t1> t2>t3，即施加的剪切速率增大，剪切应力更快达到 稳定值，流动初期黏弹性影响降低，更趋近理想屈 服应力流体. 对于理想屈服应力流体，可施加非常小的恒定 剪切速率使其逐步逼近 0，获取待测的屈服应力[26] ， 这是依据流变模型式（1）与式（2）定义实施的屈服 应力测量方法. 除此之外，还可以逐步递增剪切应 力，观测膏体料浆的剪切速率是否由 0 发生突变[27] ， 突变点对应的剪切应力即为屈服应力. 综上，基于理想屈服应力流体框架，无论是施 加非常小的恒定剪切速率测量方法，还是逐步递 增剪切应力测量方法，其测取的屈服应力应是相 同的. 因为理想屈服应力流体框架内，膏体料浆在 一定的材料配比下，屈服应力是料浆本身固有的 物理属性值，其为料浆固态‒流态转换过程中一个 确定的临界剪切应力值. 1.2.2    实验方案 依据上述理论分析，设计实验方案如下. （1）恒定小剪切速率法. 设置 7 种不同的剪切速率，保证转子施加的恒 定小剪切速率逐步逼近 0. 为研究恒定小剪切速率 下，剪切应力–测量时间的演化规律，持续测量 600 s， 实验参数如表 2. （2）递增剪切应力法. 设置 6 种不同剪切应力递增梯度，使剪切应力 从 0 开始逐步逼近屈服应力. 实验参数如表 3. 2    实验结果与分析 2.1    膏体峰值屈服应力易变行为分析 依照表 2 中的实验程序，开展 5 种质量分数膏 体恒定小剪切速率峰值屈服应力测量实验，以 68% 质量分数料浆为例，其剪切应力与测量时间的演 化曲线如图 3 所示. 由图 3（a）可知，68% 质量分数全尾砂膏体在 0.0022、0.0112、0.0223 和 0.1117 s – 1 四种恒定小剪 切速率下，随测量时间的增加依次经历剪切应力 递增的黏弹性区域、峰值屈服点、剪切应力递减 的应力松弛区. 与图 2 理想屈服应力流体黏弹区 之后恒定不变的剪切应力曲线不同，在超过峰值 屈服点之后，剪切应力逐步降低并趋近平衡，进入 应力松弛区 . 由 图 3（ b） 可见 ， 0.2234、 1.1170 和 2.2340 s –1 三种恒定剪切速率下，图 3（a）中剪切应 力递增的黏弹区消失，只存留峰值屈服点以及剪 切应力递减的应力松弛区，随剪切时间延长剪切 应力–时间曲线趋近平衡. 将 5 种质量分数膏体料浆在不同剪切速率下的 峰值屈服点、以及达到峰值屈服点的时间求出，绘图 如 4 所示，膏体峰值屈服应力记为 y1 . 由图 4（a）可 知，对应 5 种不同质量分数的全尾砂膏体，随恒定剪 切速率增加，峰值屈服应力逐步增大；由图 4（b）可 知，达到峰值屈服应力所需时间逐步降低. 相同剪切 速率条件下的峰值屈服应力，随全尾砂膏体质量分 数的增加而增大，这与前人的研究结果一致[8−10] . 可 见，采用恒定小剪切速率获取的膏体峰值屈服应力 不是恒定的，正比于施加的恒定剪切速率值. 并且达 到峰值屈服点之后具有剪切应力松弛行为，与理想 屈服应力流体框架下剪切应力恒定假设不相同. 2.2    膏体动态、静态屈服应力易变行为分析 2.2.1    动态屈服应力分析 全尾砂膏体受外界剪切作用后发生流动，撤 表 2    恒定小剪切速率法实验参数 Table 2    Experimental parameters of constant small shear rate method Measurement procedures Constant speed / (r∙min–1) Constant shear rate / s–1 Measuring time / s Pro.1 10.0 2.2340 600 Pro.2 5.00 1.1170 600 Pro.3 1.00 0.2234 600 Pro.4 0.50 0.1117 600 Pro.5 0.10 0.0223 600 Pro.6 0.05 0.0112 600 Pro.7 0.01 0.0022 600 表 3    连续递增剪切应力法实验参数 Table 3    Experimental parameters of continuously increasing shear stress method Measurement procedures Torque gradient, ΔT / (mN·m·s–1) Shear stress gradient, Δτ / (Pa·s–1) Pro.1 0.010 0.3410 Pro.2 0.015 0.5116 Pro.3 0.020 0.6821 Pro.4 0.025 0.8526 Pro.5 0.030 1.0231 Pro.6 0.035 1.1937 李翠平等： 时间–速率双因素下全尾砂膏体的屈服应力易变行为 · 1311 ·