氯乙酸用于和氢氧化钠调节pH,构成缓冲液，就乙酸加入量为0.5~1.0ml,即显色液 中氯乙酸浓度为(4~8)×102M,行最大且平稳的吸光度（图2）。若不加点乙酸则吸 收曲线峰高降低，且出现双蜂，表明存在着偶筑型及帮电醌型的互变异平衡1)；加入氯乙酸 后，入m.:峰增高，mx2基本消失（图3)，纸乙酸太过量则吸光度下降，可能是形成了 另一种络合物所致；由此可知氯乙酸参加了起配络合物的组成，不单是起缓冲作用。用甲酸 代替氯乙酸构成缓冲液，吸收曲线与不加氯乙酸者相心以，仅双峰位置略红移，不加羟胺则吸 光度甚低（图3）。 显色反应在水溶液中进行时，因显色剂(5-Br-PADAP)水溶性小，试剂空白出现悬 浮，加乙醇既可消除悬浮，且对显色反应有增敏作用，并使入ma红移（图3的1与1'）。 乙醇含量大于50%时有无机盐析出，降低吸光度，所以实验采取48%的乙醇浓度。其它有机 溶剂的溶剂效应皆不如乙醇(2)，因此不再试验其浓度的影响。 0.6 0,4 0.2 5C0 540 580 620 nm 图3羟胺、氯乙酸及乙醇的影响 Fig.3 Influences of hydroxylamine,chloroacetic acid and ethanol 〔Ti)=8.35×106M,〔5-Br-PADAP)=8.0×105M, 1.〔NH2OH]=2×10M,〔C1-CH2COOH)=8×102M,〔EtOH)= 48%, 1',〔NH2OH)=2×102M,〔C1-CH2COOH)=8×102M,〔EtOH)= 16%, 2,〔NH2OH〕=2×102M,〔Cl-CH2COOH)=0M,〔EtOH)=48%, 3.〔NH2OH)=2×102M,〔HC00H)=8×102M,(EtOH)=48%; 4.〔NH2OH)=0M,〔C1-CH2COOH〕=8×102M,〔EtOH〕=48%。 显色反应在室温进行，吸光度甚低，吸收曲线与不加氯乙酸者同（图3中的2）；在 25℃放置，吸光度渐增，在15℃放置则难觉察吸光度增加，且放置太久吸光度有下降现象。在 55~60℃显色，20~30min可达最大吸光度，在70~80℃显色，5min左右即达最大吸光度。 加热时间长则因乙醇挥发而导致吸光度下降。实验采用70~80℃加热5min。 武剂加入顺序不同，也影响吸光度（见表1），实验采用第1顺序。 110氯乙 酸 用 千和氢氧 化钠 调 节 ， 构成缓冲液 ， 氯 乙酸加 入量为 一 ， 即 显色 液 中氯 乙酸 浓度 为 一 丫 ’ “ ， 有 最大且平 稳 的吸 光 度 图 。 若 不加氮 乙 酸 则吸 收 曲线 峰高 降 低 ， 且 出现双峰 ， 表 明存 在着偶 氮 型 及带 电醒型 的互 变 异平衡 曰 ’ 加 入氯乙酸 后 ， 久 。 二 峰增 高 ， 只 二 基 本 消失 图 氯 乙酸太 过 量 则吸 光度 下 降 ， 可能 是 形 成 了 另一种 络合物所致 由此 可知 氯 乙 酸参加 了混 配 络 合 物 的组 成 ， 不单 是起 缓 冲作 用 。 用 甲酸 代替 氯 乙酸构成 缓 冲 液 ， 吸 收 曲线 与 不加 氯 乙酸者 相似 ， 仅 双峰位置略红移 ， 不加 经胺 则吸 光 度甚 低 图 。 显色反 应 在水 溶 液 中进行时 ， 因显色剂 一 一 水 溶性小 ， 试 剂 空 白出现悬 浮 ， 加 乙醇 既 可消 除悬 浮 ， 且对 显 色反 应有 增 敏作 用 ， 井使只 红 移 图 的 与 尹 。 乙醇含 量大 于 时 有 无机 盐析 出 ， 降低吸 光度 ， 所 以 实 验采取 的 乙醇 浓 度 。 其 它 有机 溶 剂的 溶剂 效 应皆 不如 乙 醇〔 “ ，， 因此 不 再试 验其浓度的 影 响 。 冲月曰一 声 户。日‘二 知。砚 入 ， 图 羚胺 ， 氯乙 酸及 乙醇的影响 五 ， 〔 〕 火 一 ， 〔 一 一 〕 只 一 〔 〕 又 一 “ ， 〔 一 〕 一 人 ， 〔 壬 〕 ， 〔 〕 一 “ 入丁 ， 〔 一 。 〕 火 一 “ ， 〔 〕 ， 〔 〕 一 ， 〔 一 〕 ， 〔 〕 ， 〔 〕 义 一 “ ， 〔 〕 、 一 五 ， 〔 〕 ， 〔 〕 ， 〔 一 〕 火 一 ， 〔 〕 。 显色反 应 在室温进 行 ， 吸 光度甚 低 ， 吸 收 曲线 与 不加 氯 乙酸 者 同 图 中 的 在 ℃ 放置 ， 吸 光 度渐 增 在 ℃ 放 置 则难 觉察吸 光度增加 ， 民放 置太 久吸 光度 有下 降现象 。 在 ℃ 显色 ， 可达 最大吸 光度 在 一 ℃ 显色 ， 左 右 即达 最大 吸 光 度 。 加 热时 间长则 因 乙醇挥发而导 致吸 光度 下降 。 实 验采 用 ℃ 加 热 。 试 剂加 八顺 序 不 同 ， 也 影响吸 光度 见表 ， 实 验采 用 第 顺 序