网秦山医学院 省级精品课程申报 实验 教案 姓名李启清 2011~2012学年第二学期 时间921 节次14 课程名称 有机化学实验 授课专业及层次临床医学与英语本科 实验项目 熔点的测定 实验分组情况 28 学时数4 实验目的 1.了解熔点测定的基本原理2掌握熔点的测定方法。 实验原理 熔点测定的基本原理 设备与材料 提勒(Thiele)管、甘油、酒精灯 操作更点 熔点的测定方法 操作雅点 准确读数 操作注意事项毛细管的使用 教学法讲演法 实验内容、步骤、要求及时间分配 基本原理 20分钟 熔点是指在一个大气压下。固体化合物固相与液相平衡时的温度，这时固 相和液相蒸气压相等。纯净的固体有机化合物，一般都有一个固定的熔点。图 21表示 个纯粹化合物相组分，总供热和温度之间的关系。当以恒定速率供 热量时，在一段时间内温度上升，固体不熔。 当固体开始熔化时，有少量液体 现，固液两相之间达到Ψ衡，继续供给热量使固相不断转变为液相，两相间细 待半衡，温度不会上升，直个所有固体都转变为液体，温度上升反过来，当 冷却一种纯化合物液体时在一段时间内温度下降，液体未固化。当开始有固体出 现时，温度不会下降，直至液体全部固化后，温度才会再下降，所以纯粹化合物 的熔点和凝固点 因此，要得到正确的熔点，就需要足够量的样品恒定的加热速率和足够的平 衡时间。以建立真正的固液之间的平衡。但实际上有机化学工作者一般情况下不 可能狄得这样大量的样品。而微量法仪需极少量的样品，燥作又方使，故广泛采 用微量法但微量法可能达自正的两相半衡，所以小管品手细管法，怀品名 种显微电热法的 结果都是 个近似值 微量法中应该观测到初熔和全熔两个 度这 一温度范用称为熔程。物质温度与蒸气压的关系如图2-2所示，曲线AB行 表固相的蒸气压随温度的变化，BC是液体蒸气压随温度变化的曲线，两曲线相 交于B点。在这特定的温度和压力下，固液两相并存，这时的温度To即为该物 质的熔点。当温度高于T。时，固相全部转变为液相：低于T。值时，液相全转 变为周相。只有固液相并存时，固相和液相的蒸气压是一致的 H温度超过 To (甚至只有几分之一度时)，只要有足够的时间，固体就可以金部转变为液 这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。因此，在测定熔点过程中，当温度 接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟升温不能超过1-2℃。只有这样， 才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。纯物质熔点敏锐，微量法测