网泰山医学院 省级精品课程申报 得的熔程一般不超过0.5-1℃ 利用化合物中混有杂质时.不但熔点降低、日熔程变长的性质可进行化合物 的鉴定 方法称作混合熔点法。当测得 一未知物的熔点同已知某物质的熔 相同或相近时.可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，全少要按19 1:1、91这二种比例混合。若它们是相同化合物.则熔点值不降低：若是不同 的化合物，则熔点降低，且熔程变长。 定熔点的方法 1.毛细管法 毛细管法是最常用的熔点测定法，装如图24所示，燥作步骤如下 第一步取少许（约0.1g)干燥的粉木状样品放在表面皿上研细后堆成小 堆，将熔点管（专门用于测熔点的1mm×100nm毛细管）的开口端插入样品中， 粒取少量粉未。然后把熔点管竖立起来，在桌面上墩几下，使样品掉入管底。以 样重复取样品几次，装入1-2mm高样品。最后使熔点管从一根长约50-60cm 的玻璃管中掉到表面皿上，多重复 ,使样品粉术装填紧索，杏则，装入样品 如有空隙则传热不均匀，彩响测定结果 第二步把提勒(Thiele)管（又称b型管）中装入载热体（可根据所测物质 的熔点选择。一般用甘油、液体石蜡、硫酸、硅油等)。 的中部，圳有缺口的木塞或橡皮寒作支撑套入温度计放到提勒管中，并使水银 处在提勒管的两叉口中部。 第四步 在图2-4所示位置加热。线热体被热后在管内呈对流循环，使 温度变化比较均匀。 在测定已知熔点的样品时，可先以较快速度川热，在距离熔点10℃时，应 以每分钟12℃的速度加热，愈接近培点，加热速度愈慢. 直到测出熔程 ”在测 定未知熔点的样品时 ,应先相测熔点的范围 上述方法细测。 测定时， 察和记录样品开始塌落并有液相产生时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物 质的熔程。还要观察和记录在加热过程中是否有菱缩、变色、发泡、升华及炭化 等现象，以供分析参考 熔点测定企少要有两次重复致据每次要用新毛细管重新装入样品 熔点仪测定熔点 21显微熔占仪定熔 特点是使用样品量 (23颗小结品)，测量的熔点范围为室温至300℃的料 品，可观察品体在加热过程中的变化情况，结品的失水，多品的变化及分解 其具体操作下： 在干净月干燥的载玻片上放微量品粒并盖一片载玻片，放在加热台上调节反 光镜、物策和目镜，使显微镜焦点对样品，开启九热器。先快速后慢速加热 温度快升全熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1-2℃当样品开始有液滴出现 时，表示熔化已开始，记录初熔温度。样品逐渐熔化直全元全变成液体，记录 熔温度。 2.2数字熔点仪测定熔点 特点是测 最的 点范围为室温全300℃的样品，测量准确（数宁温度显示玩 小读数 0.1℃：小于200℃范用内：±0.5℃，200℃-300℃范围内：±0.&