·490· 北京科技大学学报 1995年No.5 P-3示波极谱仪，滴汞（或悬汞），饱和甘汞和铂丝三电极体系，SH-84悬汞电极； PXJ-1数字离子计；JH2C恒电位仪；501恒温水浴，温度为(25±0.2)℃ 锑（Ⅲ）标准溶液：称取0.1000g锑粉(99.99%），用5ml浓硫酸加热溶解后，移人 1000ml容量瓶中，用40%硫酸溶液定容.溶液1ml含1004g锑，使用时按需要稀释. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.6):HAC(0.02mol/1)-NaAC(0.18mol/1),R6G(及各种 有关染料)乙醇溶液(4×103o/1),0.1%碘化钾水溶液.混合底液：上述缓冲溶液、 R6G溶液和碘化钾溶液按体积比100.4：1混合而成，至少稳定15d. 除标明外，试剂均为分析纯，用石英重蒸馏水， 1.2实验方法 移取适量标准锑溶液到25l容量瓶中，依次加人缓冲溶液.R6G溶液和碘化钾溶液， 根据需要改变其中1种成分用量，进行有关试验；或加人11.4ml混合底液，水定容，起始 电位-0.70V(对SCE,下同).一次导数示波极谱记录，测量-1.00V处电流峰高· 2实验结果和讨论 2.1示波极谱图 25ml混合底液中，在-0.79V和-1.42V处有峰形电流P,和P,再加人锑（Ⅲ）则两 峰均降低；在-1.00V处有一较对称的峰形电 流P(图1)，表明P,为锑和碘化钾与R6G缔 025M 合物产生· 2.2最佳实验条件 实验中发现多种缓冲体系均有峰电流，以 乙酸-乙酸钠体系(pH5.6)为最佳，各成分 比例按前述混合底液为最佳. 0.801.001.201.401.60 -E/V 23实验分析 图1一次导数示波谱图 1.HAc-NaAc缓冲溶液2混合底液 (I)线性范围和检出限.选定最佳条件， 3.2+S6(Ⅲ)024g 锑（Ⅲ）浓度在0.5~2000ng/ml间与缔合 物电流峰高呈线性关系，峰电流至少稳定36h,检出限为0.33ng/ml. (2)共存离子的影响.浓度为40ng/ml锑时，大量碱金属、碱土金属、La+、Sn2+、 Zn2+、NH,+、卤素离子、NO,、PO,、SO,2-、C0,2、S0,2、SCN对检测不干扰，1000 倍As(Ⅲ500倍Ga3+、T+、Ti(IV),250倍Yb3+、Te(I).Cr(I).Mo(T),100倍 Mn2+、EDTA,50倍AI3+、Fe3+、Cu+、Pb2+、Ag、V),25倍n3+、Bi3+、Fe2+、 W(I)、Nb(V),10倍Co2+、Zr(V)和5倍Cd*、Ni2+也不干扰.用草酸可掩蔽AI3+、Fe+、· 叩 北 京 科 技 大 学 学 报 年 一 示 波极 谱仪 ， 滴 汞 或 悬 汞 ， 饱 和 甘 汞 和 铂 丝 三 电极 体 系 ， 一 悬 汞 电极 一 数字 离子 计 恒 电位仪 恒温水浴 ， 温度为 士 ℃ 锑 标 准 溶 液 称 取 锑 粉 ， 用 创 浓 硫 酸 加 热 溶 解 后 ， 移 人 用 耐 容 量 瓶 中 ， 用 硫 酸溶液定容 溶液 血 含 料 锑 ， 使用 时按需要稀释 乙 酸 一 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 一 天 及 各 种 有 关 染 料 乙 醇 溶 液 ， ， 碘 化 钾 水 溶 液 混 合底 液 上 述 缓 冲 溶 液 、 自 溶液 和 碘化钾溶液按体积 比 混合而 成 ， 至 少稳定 巧 除标 明外 ， 试剂均 为分析纯 ， 用 石英重蒸馏水 实验方 法 移 取适 量标 准锑溶液 到 而 容量瓶 中 ， 依次加 人 缓 冲 溶 液 溶 液 和 碘 化 钾溶 液 ， 根 据需 要 改 变其 中 种 成分用量 ， 进行有关试验 或 加 人 而 混 合 底 液 ， 水 定 容 起 始 电位 一 对 ， 下 同 一 次 导数示 波极 谱记 录 ， 测量 一 处 电流峰高 实验结果 和讨论 示 波极谱 图 混合底 液 中 ， 在 一 和 一 处有峰形 电流 和 ， 再 加 人 锑 则两 ’蚝 讨 峰均 降低 在 一 处有 一较 对称 的峰 形 电 流 图 ， 表 明 为锑 和 碘 化 钾 与 缔 合物产 生 住 声认 最佳 实验条件 实验 中发 现多种缓 冲体系均有 峰 电流 ， 以 乙 酸 一 乙 酸 钠 体系 为最佳 ， 各成分 比例按前述混合底 液 为最佳 实验分析 线性 范 围 和 检 出 限 选 定 最 佳 条 件 ， 锑 浓 度 在 一 问 间 与 缔 合 物 电流 峰高 呈 线性 关 系 ， 峰 电流至 少稳定 ， 一 图 一次导数示 波谱图 一 缓 冲溶液 混合底液 议 杜 召 检 出限 为 共 存 离 子 的影 响 浓 度 为 锑 时 ， 大 量 碱 金 属 、 碱 土 金 属 、 、 、 ， 、 、 卤素离子 、 一 、 犷 一 、 了 一 、 ，一 、 户 ，一 、 一 对检 测 不 干 扰 倍 、 倍 ， 、 卫 、 ， 倍 ， 、 、 、 ， 倍 、 ， 倍 ， 、 ， 、 ， 、 ， 、 、 ， 倍 ， 、 ， 、 ， 、 、 ， 倍 ， 、 和 倍 ， 、 ， 也 不 干扰 用草酸可掩蔽 ， 、 ，