42分液漏斗:250mL,最好用聚四氟乙烯(PIFE)活塞 43索氏抽提器:150mL平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管 注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净 5试样制备 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃ 冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/的40 %(V∧)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样 本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经中速 定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内 6操作步骤 61校准 取一组分液漏斗(42)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、8987、85、80mL水 然后分别移入0、1.00、300、50、700、9:00、1100、13.00、15.00、20.00mL直链烷基苯 磺酸钠标准溶液(35),摇匀。按6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准 溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线 62试份体积 为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积, 见下表 预计的MBAS 试份量 浓度,mg/L 2.0~10 10~20 当预计的MBAS浓度超过2mgL时,按上表选取试份量,用水稀释至100mL 6.3测定 63.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(3.8)为指示剂,逐滴加入1moL氢氧化钠溶液(3.1) 至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mo叽L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。 632加入25mL亚甲蓝溶液(36),摇匀后再移入10mL氯仿(3.3),激烈振摇30s,注意放气 过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇 至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层 63.3将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液(37的第二个分液漏斗,用数滴氯仿(3.3)淋洗第 个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10mL氯仿(3.3)合并所有氯仿至第二个分 液漏斗中,激烈摇动30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9,放入5σm容量瓶 中。再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量5mL),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿G3.3) 到标线 注:①如水相中蓝色交淡或消失,说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量,以致加 入的亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样,再取一份较少量的试份重新分析。 ②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25mL。三次萃取用量分别为10、5 5mL,再用3~4mL氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达到0.02mg/Ia 634每一批样品要做一次空白试验(64)及一种校准溶液(6,1)的完全萃取。 63.5每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充 两。 在652nm处,以氯仿(33)为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用 相同光程的比色皿。每次测定后,用氯仿(33)清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验(64)的吸光度后,从校准曲线(61)上查得LAS的质量。 22 4.2 分液漏斗 250mL 最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞 4.3 索氏抽提器 150mL 平底烧瓶 35 160mm 抽出筒 蛇形冷凝管 注 玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗 然后用 10 (m/m)的乙醇盐酸清洗 最后用水冲洗干净 5 试样制备 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶 并事先经甲醇清洗过 短期保存建议冷藏在 4 冰箱中 如果样品需保存超过 24h 则应采取保护措施 保存期为 4 天 加入 1 (V/V)的 40 (V/V)甲醛溶液即可 保存期长达 8 天 则需用氯仿饱和水样 本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂 在测定前 应将水样预先经中速 定性滤纸过滤以去除悬浮物 吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内 6 操作步骤 6.1 校准 取一组分液漏斗(4.2)10 个 分别加入 100 99 97 95 93 91 89 87 85 80mL 水 然后分别移入 0 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 15.00 20.00mL 直链烷基苯 磺酸钠标准溶液(3.5) 摇匀 按 6.3 处理每一标准 以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准 溶液的吸光度)后与相应的 LAS 量( g)绘制校准曲线 6.2 试份体积 为了直接分析水和废水样 应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积 见下表 预计的 MBAS 浓度 mg/L 试份量 mL 0.05~2.0 2.0~10 10~20 20~40 100 20 10 5 当预计的 MBAS 浓度超过 2mg/L 时 按上表选取试份量 用水稀释至 100mL 6.3 测定 6.3.1 将所取试份移至分液漏斗 以酚酞(3.8)为指示剂 逐滴加入 1mol/L 氢氧化钠溶液(3.1) 至水溶液呈桃红色 再滴加 0.5mol/L 硫酸(3.2)到桃红色刚好消失 6.3.2 加入 25mL 亚甲蓝溶液(3.6) 摇匀后再移入 10mL 氯仿(3.3) 激烈振摇 30s 注意放气 过分的摇动会发生乳化 加入少量异丙醇(小于 10mL)可消除乳化现象 加相同体积的异丙醇 至所有的标准中 再慢慢旋转分液漏斗 使滞留在内壁上的氯仿液珠降落 静置分层 6.3.3 将氯仿层放入预先盛有 50mL 洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗 用数滴氯仿(3.3)淋洗第 一个分液漏斗的放液管 重复萃取三次 每次用 10mL 氯仿(3.3) 合并所有氯仿至第二个分 液漏斗中 激烈摇动 30s 静置分层 将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9) 放入 50mL 容量瓶 中 再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量 5mL) 此氯仿层也并入容量瓶中 加氯仿(3.3) 到标线 注 如水相中蓝色交淡或消失 说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量 以致加 入的亚甲蓝全部被反应掉 应弃去试样 再取一份较少量的试份重新分析 测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至 25mL 三次萃取用量分别为 10 5 5mL 再用 3~4mL 氯仿萃取洗涤液 此时检测下限可达到 0.02mg/L 6.3.4 每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取 6.3.5 每次测定前 振荡容量瓶内的氯仿萃取液 并以此液洗三次比色皿 然后将比色皿充 满 在 652nm 处 以氯仿(3.3)为参比液 测定样品 校准溶液和空白试验的吸光度 应使用 相同光程的比色皿 每次测定后 用氯仿(3.3)清洗比色皿 以试份的吸光度减去空白试验(6. 4)的吸光度后 从校准曲线(6.1)上查得 LAS 的质量