kept unchanged at least one week after developing.The interference of coexist- ing ions and their diminution are studied.Beer's law is obeyed over the concen- tration rangf -25ig titanium per 25 ml.A procedure for the determ'nation of titanium in alloy stccl,has devcloped. Key words:titanium,5-Br-PADAP,mixed ligand complex,spectrophotometry 前 言 2-〔(5~溴-吡啶)偶氮〕-5（二乙氨基）苯酚（简称5-Br-PADAP)与金属离子的 显色反应，报子甚多，但对钛来说，报导较少1)，似嫌不足，且未提出分析应用。作者等 前曾报导次级配体及溶剂效应对混配络合物的影响〔2,3)中，述及<钛(IV)一5-Br PADAP一经胺一氯乙酸>体系的1：1：1：1混配络合物，有显色灵敏度高，大部分外 来离子可波四氯化碳萃取除去的特性，而且其存在型式不同于类似体系的混合物。因此进行 了分析应用的探素，拟订了测定合金钢中低含量钛的程序。 1 实验方法 1.1试剂及仪器 试剂皆为分析纯。5-Br-PADAP经再结晶提纯，配成103M的乙醇溶液；作合金钢分 析时另配10品：乙醇溶液。盐酸免胺为1I水溶液，点乙酸为2M水溶液。 钛（1V)贮备液：称花光谱纯二间化钛0.2085g,销阻中加氢氟酸共热溶解后，加4m1 浓硫酸，冒烟两次除城，冷却，用10%疏酸将只移入250m1容量瓶。此贮备液含水0.5mg/m (1.044×102M)。 钛(IV)工作溶液：贮备液用0.5M疏酸稀释到50倍。含钛10μg/ml（2.088×104 M)。 岛津UV-200型分光光度计。72型分光光度计。pHS-?3型精密酸度计。 1.2吸收光谱 在25ml比色管中，按颟序加入钛工作溶液1ml,盐酸羟胺溶液0.5ml,5-Br-PADAP 溶液2ml,氯乙酸溶液1ml;用氢氧化钠溶液调pH到3.7~4.0，摇匀后加10m195%乙醇， 用水稀释到划度，摇匀：70~8)℃水浴加热5mi,冷到室温，以试剂空白为参比，测得吸 收曲线（图1），络合物的摩尔吸光系数为7.24×104（岛律UV-200型）或6.54×10 (72型)。显色液放置.至少一尾期吸光度不变。 108七 、 住 孟 、 ， 。 。 云 ， 互 介 一 又以 主公 飞 ’ 。 ， · 乃 气 。 。 · 、 、 。 ‘ ， ， 二 。 了 “ ， 一 一 ， ， 前 育‘ 一 〔 一 澳 一 咄 咤 偶 氮 〕 一 二 乙氨 基 苯 酚 简称 一 厂 与金属 离 子 的 显 色反 应 ， 报 淤甚 多 ， 似对 钦来说 ， 报 导较少 〔 ‘ 〕 ， 似 嫌 不足 ， 佳未提 出分析应 用 。 作 者 等 前 曾报 导次级 配 体及 溶 剂 效应对 混 配 络 合 物 的 影 响 “ ， 〕 中 ， 述 及 钦 一 一 一 径 胺一 氯 乙 酸 体系的 混 配 络 合物 ， 有显色 灵放度 高 ， 大部 分 外 来离子 可被 四 氯 化碳 萃取 除去 的 特性 而且 其 存在型 式 不同于类似体 系的混 合物 。 因此进 行 了分析应用 的 探索 ， 拟订 了测定 合金 钢 中低含量 钦的程序 。 实验方法 试 剂 及仪器 试 剂 皆为分析纯 。 一 一 经 再结 品提 纯 ， 配成 一 “ 的乙醇溶液， 作 合金钢分 析时 另配 。 “ 乙布乙 醉 溶演 。 盐 酸 拜 胺 为 水 溶液 ， 抓 乙酸为 水 溶液 。 认 贮备液 称 准光 语纯 二氧 化 钦 ， 铂 皿 中加 氢 氟酸 共热溶解 后 ， 加 浓硫 酸 ， 冒烟 两次除 氟 ， 冷 却 ， 用 硫酸 将 共移 入 容量 瓶 。 此 贮备液 含 次 一 “ 。 钦 工 作 溶液 贮备液 用 硫酸稀 释 到 倍 。 含 钦 此 。 ‘ 。 岛津 一 型分光光 度计 。 型分光光度计 。 一 型精 密酸 度计 。 吸收 光 谱 在 比色 管 中 ， 按顺 序加 入 钦 一 作 溶液 ， 盐酸 经胺 溶液 ， 一 一 溶液 ， 氮 乙酸 溶液 用 氢氧 化钠 溶液 调 到 ， 摇 匀后加 乙醇 ， 用 水 稀释 到刻 度 ， 摇 匀 一 ，℃ 水 浴加 热 ， 冷 到室温 ， 以试 剂 空 白为参 比 ， 测 得吸 收 曲线 图 。 络 合物的摩尔 贬光 系 数 为 火 岛 津 一 型 或 义 型 。 显 色液 放置 ， 至 少一 星期吸 光度 不变