干燥,即得氯霉素,mp.149.5-153℃ 注释 1.反应必须在无水条件下进行,有水存在时,二氯乙酸甲酯水解成二氯乙 酸,与氨基物成盐,影响反应的进行。 2.二氯乙酰化除用二氯乙酸甲酯作为酰化剂外,二氯乙酸酐、二氯乙酸胺 二氯乙酰氯均可作酰化剂,但用二氯乙酸甲酯成本低,酰化收率高。 3.二氯乙酸甲酯的质量直接影响产品的质量,如有一氯或三氯乙酸甲酯存 在,同样能与氨基物发生酰化反应,形成的副产物带入产品,致使熔点偏低。 4!.二氯乙酸甲酯的用量略多于理论量,以弥补因少量水分水解的损失,保 证反应完全。 思考题 1.二氯乙酰化反应除用二氯乙酸甲酯外,还可用哪些试剂,生产上为何采 用二氯乙酸甲酯? 2.二氯乙酸甲酯的质量和用量对产物有何影响? 3.试对我国生产氯霉素的合成路线和其他合成路线作一评价 (十)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2.核磁共振光谱法。干燥，即得氯霉素，mp.149.5~153℃。 注释： 1. 反应必须在无水条件下进行，有水存在时，二氯乙酸甲酯水解成二氯乙 酸，与氨基物成盐，影响反应的进行。 2. 二氯乙酰化除用二氯乙酸甲酯作为酰化剂外，二氯乙酸酐、二氯乙酸胺、 二氯乙酰氯均可作酰化剂，但用二氯乙酸甲酯成本低，酰化收率高。 3. 二氯乙酸甲酯的质量直接影响产品的质量，如有一氯或三氯乙酸甲酯存 在，同样能与氨基物发生酰化反应，形成的副产物带入产品，致使熔点偏低。 4. 二氯乙酸甲酯的用量略多于理论量，以弥补因少量水分水解的损失，保 证反应完全。 思考题： 1. 二氯乙酰化反应除用二氯乙酸甲酯外，还可用哪些试剂，生产上为何采 用二氯乙酸甲酯？ 2. 二氯乙酸甲酯的质量和用量对产物有何影响？ 3. 试对我国生产氯霉素的合成路线和其他合成路线作一评价。 （十）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法