附录B 次氯酸钠溶液的制备方法及其 有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (参考件) B1次氯酸钠溶液的制备方法 将盐酸(n=1.19gmL逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2molL氢氧化钠吸收 液中吸收,得到一个淡草绿色的次氯酸钠溶液,其有效氯的浓度约为35%(mV左右。 存放于塑料瓶中。该溶液不稳定,在用它配制次氯酸钠使用液(3.7)前,需标定其有效氯 浓度。 B2次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液(3610mL于l00mL容量瓶中,加水(3.1)至标线,混匀。用吸 管移取稀释液0mL于250mL碘量瓶中,加入约40mL蒸馏水、碘化钾约2g,混匀。用吸管 加入5nL6molL硫酸溶液,密塞,混匀。置暗处5mi后,用o.lmoL硫代硫酸钠溶液滴至 淡黄色,加入约lmL0.5%(m/V)淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按式 (B1)计算 有效氯(C2=c 70.91100100 B 20001010 式中:—滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL —硫代硫酸钠溶液的浓度,moJL B3次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液100mL于150mL锥形瓶中,加入约20mL蒸馏水,以酚酞作 指示剂,用0.lmoL从标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。 注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不很敏锐。可在滴定后的溶液中继续加1滴 酚酞指示剂加以检验,若颜色仍显红色,则需继续用0.lmoL标准盐酸溶液滴至无色。5 附录 B 次氯酸钠溶液的制备方法及其 有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (参考件) B.1 次氯酸钠溶液的制备方法 将盐酸(ñ 1.19g/mL)逐滴作用于高锰酸钾固体 将逸出的氯气导入 2mol/L 氢氧化钠吸收 液中吸收 得到一个淡草绿色的次氯酸钠溶液 其有效氯的浓度约为 3.5 (m/V)左右 存放于塑料瓶中 该溶液不稳定 在用它配制次氯酸钠使用液(3.7)前 需标定其有效氯 浓度 B.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液(3.6)10mL 于 100mL 容量瓶中 加水(3.1)至标线 混匀 用吸 管移取稀释液 10mL 于 250mL 碘量瓶中 加入约 40mL 蒸馏水 碘化钾约 2g 混匀 用吸管 加入 5mL 6mol/L 硫酸溶液 密塞 混匀 置暗处 5min 后 用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至 淡黄色 加入约 1mL 0.5 (m/V))淀粉指示剂 继续滴至蓝色刚消失为止 其有效氯浓度按式 (B1)计算 有效氯 2 1 10 100 10 100 2000 70.91 Cl ,% = c ×V ´ ´ ´ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼ B 式中 V 滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL c 硫代硫酸钠溶液的浓度 mol/L B.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH 计)的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液 1.00mL 于 150mL 锥形瓶中 加入约 20mL 蒸馏水 以酚酞作 指示剂 用 0.1mol/L 从标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止 注 由于次氯酸钠是较强的氧化剂 使得终点的颜色变化不很敏锐 可在滴定后的溶液中继续加 1 滴 酚酞指示剂加以检验 若颜色仍显红色 则需继续用 0.1mol/L 标准盐酸溶液滴至无色